小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台

首页 >> 有机 >>查看话题

希夫碱合成的问题

在网上有看到希夫碱合成的步骤,但是自己试了一下没有结果。我用的是15mmol的苄醇和10mmol的苯胺,再加入10ml的无水乙醇,在80℃下回流3个小时。结果没有固体析出,在低温下也没有析出。这个过程有什么问题吗?

今日热帖

相关话题

用户评论

醇和胺直接反应吗?席夫碱是醛和胺啊

2楼: Originally posted by qinlei5568 at 2017-05-16 17:13:14
醇和胺直接反应吗?席夫碱是醛和胺啊
打错字了,,,是苯甲醛不是苄醇

那反应了吗?点板看呢

应该很好反应的

不一定能得到固体吧!

希夫氏碱溶在醇里了

不用加苄醇,要记得加入少量酸作为催化剂,比如对甲苯磺酸。这类反应做了几十遍,没啥问题。冷却看看是不是有固体析出

这个反应绝对没问题,也不需要催化剂,冻一下,或者用玻璃棒搅一下

而且这个反应不应该加热,就是室温搅拌

对甲苯磺酸、甲苯剧烈回流分水就可以,后处理完之后氮气保护低温保存

3楼: Originally posted by 糖果嘟嘟lc at 2017-05-16 17:24:21
打错字了,,,是苯甲醛不是苄醇
...
可以再从两方面考虑改进:一是加点酸催化剂,比如对甲苯磺酸;二是考虑用甲苯或其他能带水的溶剂替代乙醇。个人观点,请参考:cool:

颜色变黄了吧  直接旋蒸 出固体就行了

不是吧 这是一个很基础的反应,做模型验证的时候会经常用到这两个苯甲醛和苯胺,肯定是你自己哪里出错了

可以用四氢呋喃作溶剂,乙醇可能含少量的水所以做不好,也可以加点路易斯酸(无水氯化锌或钛酸乙酯)催化一下,应该能成功。

二氯45度,钛酸四乙酯

13楼: Originally posted by 276212933 at 2017-05-17 11:31:32
颜色变黄了吧  直接旋蒸 出固体就行了
是这样的,乙醇蒸发后就是固体了。

甲苯带水试试,应该可以的,顺便加点对甲苯磺酸催化一下

昨天刚做了次席夫碱合成,我用甲醇回流,其中加了硫酸钠除水。你的席夫碱应该溶解在乙醇中了, 旋蒸就得到你的席夫碱了。
我得到的是黄色油状物,不知道你的物态是什么样的??

21楼: Originally posted by vanbowen at 2017-05-18 19:07:33
昨天刚做了次席夫碱合成,我用甲醇回流,其中加了硫酸钠除水。你的席夫碱应该溶解在乙醇中了, 旋蒸就得到你的席夫碱了。
我得到的是黄色油状物,不知道你的物态是什么样的??
黄色液体,乙醇挥发后就是固体了

猜你喜欢

学术必备
与600万学术达人在线互动!


扫描下载送金币