请教达人,本人是新手,要通过做DSC测定样品的结晶速率,要怎么设定测试条件和分析那,可以推荐些相关资料更好,谢谢。 [ Last edited by yogidan on 2009-3-13 at 09:55 ] 返回小木虫查看更多
DSC怎么测定结晶度啊?
用示差扫描量热法(DSC)研究聚合物结晶速率和结晶动力学有两种方法,即等温法和非等温法。等温法的研究方法是,将样品在DSC中加热到其熔点以上,稍恒温后迅速降至样品的结晶温度,维持等温,记录的DSC热谱图上开始出现结晶放热峰曲线,实验后DSC仪将给出不同结晶时间完成的结晶数量份数。经数据处理,可得到相应结晶温度时的结晶速度常数K值,结晶活化能E值和频率因子A值。非等温法给出的结晶数据更具实际意义,但数据处理相对较为复杂。
量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h 用示差扫描量热仪(DSC),测定聚合物样品的熔融热焓(熔融峰的面积)ΔHm,从手册中查找该聚合物100%结晶时的熔融热焓值ΔHm标准,则 W=ΔHm样/ΔHm标准*100% ΔHm标准也可采用下述方法求得,即用其他方法(如广角X光衍射法WAXD,密度法等)已测得结晶度的该类聚合物的不同样品,分别用DSC法测不同样品的熔融热焓,以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图,外推到100%结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。
好的,谢谢各位大侠,我看文献很多都是用的非等温法,要用几个不同的升温速率,这几个速率的选择有什么标准吗,还有就是我这个样品很容易热降解的,所以在温度的选择上也存在一些问题,继续学习。。。
上面那位兄弟说的好,用标准融融晗法很对】
马上也要使用 谢谢
DSC怎么测定结晶度啊?
用示差扫描量热法(DSC)研究聚合物结晶速率和结晶动力学有两种方法,即等温法和非等温法。等温法的研究方法是,将样品在DSC中加热到其熔点以上,稍恒温后迅速降至样品的结晶温度,维持等温,记录的DSC热谱图上开始出现结晶放热峰曲线,实验后DSC仪将给出不同结晶时间完成的结晶数量份数。经数据处理,可得到相应结晶温度时的结晶速度常数K值,结晶活化能E值和频率因子A值。非等温法给出的结晶数据更具实际意义,但数据处理相对较为复杂。
量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h
用示差扫描量热仪(DSC),测定聚合物样品的熔融热焓(熔融峰的面积)ΔHm,从手册中查找该聚合物100%结晶时的熔融热焓值ΔHm标准,则
W=ΔHm样/ΔHm标准*100%
ΔHm标准也可采用下述方法求得,即用其他方法(如广角X光衍射法WAXD,密度法等)已测得结晶度的该类聚合物的不同样品,分别用DSC法测不同样品的熔融热焓,以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图,外推到100%结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。
好的,谢谢各位大侠,我看文献很多都是用的非等温法,要用几个不同的升温速率,这几个速率的选择有什么标准吗,还有就是我这个样品很容易热降解的,所以在温度的选择上也存在一些问题,继续学习。。。
上面那位兄弟说的好,用标准融融晗法很对】
一般情况下,只要升到比你的结晶温度高出20度即可,而且要保证这个温度低于材料的分解温度。至于升降温速率没有特别的要求,你可以在一定的范围内选取几个,如5-40之间
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