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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 怎么使用DSC 测定聚合物的结晶速率

请教达人,本人是新手,要通过做DSC测定样品的结晶速率,要怎么设定测试条件和分析那,可以推荐些相关资料更好,谢谢。

[ Last edited by yogidan on 2009-3-13 at 09:55 ]
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evan0228

银虫 (小有名气)

DSC怎么测定结晶度啊?
This Is My Way. This Is My Style.
2楼2009-03-12 23:31:35
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

用示差扫描量热法(DSC)研究聚合物结晶速率和结晶动力学有两种方法,即等温法和非等温法。等温法的研究方法是,将样品在DSC中加热到其熔点以上,稍恒温后迅速降至样品的结晶温度,维持等温,记录的DSC热谱图上开始出现结晶放热峰曲线,实验后DSC仪将给出不同结晶时间完成的结晶数量份数。经数据处理,可得到相应结晶温度时的结晶速度常数K值,结晶活化能E值和频率因子A值。非等温法给出的结晶数据更具实际意义,但数据处理相对较为复杂。
3楼2009-03-13 20:38:56
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h
    用示差扫描量热仪(DSC),测定聚合物样品的熔融热焓(熔融峰的面积)ΔHm,从手册中查找该聚合物100%结晶时的熔融热焓值ΔHm标准,则
W=ΔHm样/ΔHm标准*100%
ΔHm标准也可采用下述方法求得,即用其他方法(如广角X光衍射法WAXD,密度法等)已测得结晶度的该类聚合物的不同样品,分别用DSC法测不同样品的熔融热焓,以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图,外推到100%结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。
4楼2009-03-13 20:41:55
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

好的,谢谢各位大侠,我看文献很多都是用的非等温法,要用几个不同的升温速率,这几个速率的选择有什么标准吗,还有就是我这个样品很容易热降解的,所以在温度的选择上也存在一些问题,继续学习。。。
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5楼2009-03-13 21:14:27
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魏先生8373

上面那位兄弟说的好,用标准融融晗法很对】
6楼2009-03-14 10:08:20
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wzc5874749

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2009-3-13 21:14:
好的,谢谢各位大侠,我看文献很多都是用的非等温法,要用几个不同的升温速率,这几个速率的选择有什么标准吗,还有就是我这个样品很容易热降解的,所以在温度的选择上也存在一些问题,继续学习。。。

一般情况下,只要升到比你的结晶温度高出20度即可,而且要保证这个温度低于材料的分解温度。至于升降温速率没有特别的要求,你可以在一定的范围内选取几个,如5-40之间。
7楼2009-03-20 11:00:53
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善桥

木虫 (正式写手)

马上也要使用   谢谢
我爱小木虫
8楼2009-03-20 12:13:13
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wzc5874749 at 2009-3-20 11:00:



一般情况下,只要升到比你的结晶温度高出20度即可,而且要保证这个温度低于材料的分解温度。至于升降温速率没有特别的要求,你可以在一定的范围内选取几个,如5-40之间。

很感谢,很有价值,
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9楼2009-03-20 21:29:17
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49993939

银虫 (小有名气)

搭下顺风车 多谢各位关心结晶的虫虫们指点

请问:若我的操作是消除热历史后,直接在DSC上以10 C/min 从25 C升至 300 C的话,可以借此计算结晶动力学参数吗?
望解答
10楼2009-05-04 20:16:56
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