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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 怎么使用DSC　测定聚合物的结晶速率
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 怎么使用DSC　测定聚合物的结晶速率

请教达人，本人是新手，要通过做DSC测定样品的结晶速率，要怎么设定测试条件和分析那，可以推荐些相关资料更好，谢谢。

[ Last edited by yogidan on 2009-3-13 at 09:55 ]
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牛棚建设中
1楼 2009-03-12 22:27:53
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evan0228

银虫 (小有名气)
DSC怎么测定结晶度啊？
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This Is My Way. This Is My Style.
2楼2009-03-12 23:31:35
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
用示差扫描量热法（DSC）研究聚合物结晶速率和结晶动力学有两种方法，即等温法和非等温法。等温法的研究方法是，将样品在DSC中加热到其熔点以上，稍恒温后迅速降至样品的结晶温度，维持等温，记录的DSC热谱图上开始出现结晶放热峰曲线，实验后DSC仪将给出不同结晶时间完成的结晶数量份数。经数据处理，可得到相应结晶温度时的结晶速度常数K值，结晶活化能E值和频率因子A值。非等温法给出的结晶数据更具实际意义，但数据处理相对较为复杂。
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3楼2009-03-13 20:38:56
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h
    用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔHm，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则
W=ΔHm样/ΔHm标准*100%
ΔHm标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。
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4楼2009-03-13 20:41:55
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
好的，谢谢各位大侠，我看文献很多都是用的非等温法，要用几个不同的升温速率，这几个速率的选择有什么标准吗，还有就是我这个样品很容易热降解的，所以在温度的选择上也存在一些问题，继续学习。。。
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牛棚建设中
5楼2009-03-13 21:14:27
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魏先生8373

上面那位兄弟说的好，用标准融融晗法很对】
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6楼2009-03-14 10:08:20
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wzc5874749

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2009-3-13 21:14:
好的，谢谢各位大侠，我看文献很多都是用的非等温法，要用几个不同的升温速率，这几个速率的选择有什么标准吗，还有就是我这个样品很容易热降解的，所以在温度的选择上也存在一些问题，继续学习。。。

一般情况下，只要升到比你的结晶温度高出20度即可，而且要保证这个温度低于材料的分解温度。至于升降温速率没有特别的要求，你可以在一定的范围内选取几个，如5-40之间。
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7楼2009-03-20 11:00:53
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善桥

木虫 (正式写手)
马上也要使用   谢谢
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我爱小木虫
8楼2009-03-20 12:13:13
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wzc5874749 at 2009-3-20 11:00:



一般情况下，只要升到比你的结晶温度高出20度即可，而且要保证这个温度低于材料的分解温度。至于升降温速率没有特别的要求，你可以在一定的范围内选取几个，如5-40之间。

很感谢，很有价值，
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牛棚建设中
9楼2009-03-20 21:29:17
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49993939

银虫 (小有名气)

搭下顺风车 多谢各位关心结晶的虫虫们指点

请问：若我的操作是消除热历史后，直接在DSC上以10 C/min 从25 C升至 300 C的话，可以借此计算结晶动力学参数吗？
望解答
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10楼2009-05-04 20:16:56
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