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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰时间提前,压力降低 已有5人参与

用的是岛津lc-ms2020,流动相为a:乙腈+0.005%TFA,b:水+0.005%TFA。二月份和三月份做的样发现,同样的物质出峰提前2-3min左右,原来柱压在8MPa左右 现在就只有6MPa左右(梯度变为100:0)。这段时间一直在重复,但是情况都一样。注:本来用的是实验室老的TFA(溶液发黄),后来老的找不到了,新的三氟乙酸就出现现在这个问题了,我已经做了很多数据了,这个时候改变保留时间,写paper有点麻烦,可以挽救下吗 提高柱压 将保留时间延后,急需呢
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不一定是仪器的问题,你有没有换色谱柱,改梯度,变流速,改柱温?不知你以前TFA的水溶液测过pH值没有,如果有,可以和现在的比一比,如果你的化合物带有氨基、羧基,保留性对pH值很敏感。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
2楼2015-04-09 10:22:47
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 何大胖要减肥 at 2015-04-09 15:59:22
条件都是一样的 就是以前的都没测PH值 现在没法比对了。我的化合物有酰胺...

要不你降低乙腈的比例试试,把保留时间调到和以前一致。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-04-09 17:08:47
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黑里透白

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-10 19:10:56
何大胖要减肥: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-13 12:56:51
1  因为是你所有条件都没有变,只有更换TFA才引起的的压力降低,保留时间缩短,所以可能的原因有2种:TFA或仪   器。
2  从TFA的角度来讲,新旧的差别顶多是酸含量的变化,导致PH降低,而不会导致压力下降如此多,因此可以排除TFA的影响,如果不放心的话,可以降低新TFA的量进行尝试。
3  从仪器的角度来讲,由于不知道你的条件,假设A:B=100:0的固定不变条件下,压力降低可能是由于泵密封不严,导致B泵的乙腈渗漏所致,你可以设定此条件,提起B瓶的流动相过滤头看是否有气泡上升,从而推断仪器是否有问题,或是直接将AB的过滤头都放入A中看压力是否会回复到8MPa。
4  如果确定问题的原因了,联系厂家。
9楼2015-04-10 14:17:44
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普通回帖

薄雾晨沙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有观察柱效的变化?塔板数?
赤条条来去无牵挂,哪里讨,烟蓑雨笠卷单行,一任俺,芒鞋破钵随缘化!
3楼2015-04-09 10:55:50
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-09 10:22:47
不一定是仪器的问题,你有没有换色谱柱,改梯度,变流速,改柱温?不知你以前TFA的水溶液测过pH值没有,如果有,可以和现在的比一比,如果你的化合物带有氨基、羧基,保留性对pH值很敏感。

条件都是一样的 就是以前的都没测PH值 现在没法比对了。我的化合物有酰胺
4楼2015-04-09 15:59:22
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 薄雾晨沙 at 2015-04-09 10:55:50
有没有观察柱效的变化?塔板数?

柱效 和塔板数 怎么观察啊 新手 不怎么懂
5楼2015-04-09 16:00:08
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-09 17:08:47
要不你降低乙腈的比例试试,把保留时间调到和以前一致。...

我降低了三氟乙酸的比例和流速 出峰时间又延迟太多了
7楼2015-04-10 10:58:34
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
何大胖要减肥: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-04-13 12:57:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by 何大胖要减肥 at 2015-04-10 10:58:34
我降低了三氟乙酸的比例和流速 出峰时间又延迟太多了...

你可以改变流速,流速与 保留成反比。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-04-10 12:03:52
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-10 12:03:52
你可以改变流速,流速与 保留成反比。
...

已经改了 难度有点儿大
10楼2015-04-10 21:02:45
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