应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时间提前，压力降低
51/1返回列表
查看: 2992  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰时间提前，压力降低 已有5人参与

用的是岛津lc-ms2020，流动相为a:乙腈+0.005%TFA，b:水+0.005%TFA。二月份和三月份做的样发现，同样的物质出峰提前2-3min左右，原来柱压在8MPa左右 现在就只有6MPa左右（梯度变为100:0）。这段时间一直在重复，但是情况都一样。注：本来用的是实验室老的TFA（溶液发黄），后来老的找不到了，新的三氟乙酸就出现现在这个问题了，我已经做了很多数据了，这个时候改变保留时间，写paper有点麻烦，可以挽救下吗 提高柱压 将保留时间延后，急需呢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-04-09 09:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

黑里透白

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-10 19:10:56
何大胖要减肥: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-13 12:56:51
1  因为是你所有条件都没有变，只有更换TFA才引起的的压力降低，保留时间缩短，所以可能的原因有2种：TFA或仪   器。
2  从TFA的角度来讲，新旧的差别顶多是酸含量的变化，导致PH降低，而不会导致压力下降如此多，因此可以排除TFA的影响，如果不放心的话，可以降低新TFA的量进行尝试。
3  从仪器的角度来讲，由于不知道你的条件，假设A:B=100:0的固定不变条件下，压力降低可能是由于泵密封不严，导致B泵的乙腈渗漏所致，你可以设定此条件，提起B瓶的流动相过滤头看是否有气泡上升，从而推断仪器是否有问题，或是直接将AB的过滤头都放入A中看压力是否会回复到8MPa。
4  如果确定问题的原因了，联系厂家。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2015-04-10 14:17:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不一定是仪器的问题，你有没有换色谱柱，改梯度，变流速，改柱温？不知你以前TFA的水溶液测过pH值没有，如果有，可以和现在的比一比，如果你的化合物带有氨基、羧基，保留性对pH值很敏感。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2015-04-09 10:22:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

薄雾晨沙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有观察柱效的变化？塔板数？
赞一下 回复此楼
赤条条来去无牵挂，哪里讨，烟蓑雨笠卷单行，一任俺，芒鞋破钵随缘化！
3楼2015-04-09 10:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-09 10:22:47
不一定是仪器的问题，你有没有换色谱柱，改梯度，变流速，改柱温？不知你以前TFA的水溶液测过pH值没有，如果有，可以和现在的比一比，如果你的化合物带有氨基、羧基，保留性对pH值很敏感。

条件都是一样的 就是以前的都没测PH值 现在没法比对了。我的化合物有酰胺
赞一下 回复此楼
4楼2015-04-09 15:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭