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液相出峰时间提前，压力降低 已有5人参与
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| 用的是岛津lc-ms2020，流动相为a:乙腈+0.005%TFA，b:水+0.005%TFA。二月份和三月份做的样发现，同样的物质出峰提前2-3min左右，原来柱压在8MPa左右 现在就只有6MPa左右（梯度变为100:0）。这段时间一直在重复，但是情况都一样。注：本来用的是实验室老的TFA（溶液发黄），后来老的找不到了，新的三氟乙酸就出现现在这个问题了，我已经做了很多数据了，这个时候改变保留时间，写paper有点麻烦，可以挽救下吗 提高柱压 将保留时间延后，急需呢 |
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何大胖要减肥: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-13 12:56:51
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1 因为是你所有条件都没有变，只有更换TFA才引起的的压力降低，保留时间缩短，所以可能的原因有2种：TFA或仪 器。 2 从TFA的角度来讲，新旧的差别顶多是酸含量的变化，导致PH降低，而不会导致压力下降如此多，因此可以排除TFA的影响，如果不放心的话，可以降低新TFA的量进行尝试。 3 从仪器的角度来讲，由于不知道你的条件，假设A:B=100:0的固定不变条件下，压力降低可能是由于泵密封不严，导致B泵的乙腈渗漏所致，你可以设定此条件，提起B瓶的流动相过滤头看是否有气泡上升，从而推断仪器是否有问题，或是直接将AB的过滤头都放入A中看压力是否会回复到8MPa。 4 如果确定问题的原因了，联系厂家。 |
9楼2015-04-10 14:17:44
kf1009
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