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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相压力不稳,不出峰怎么回事?

我用的仪器是Agilent1260,柱子C18的,前两天也做过这个实验,用的实验条件都一样。昨天重新做一下这个实验,结果发现不出峰,配制的几个样品都试过了,都不出峰,换了柱子也不出峰。今天不但不出峰,而且发现压力不稳,变化范围大约有10bar左右,就这样上下浮动着。请问这种压力不稳是导致不出峰的原因吗?谢谢大家赐教!
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孔子心,庄子气
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-08-20 20:47:08
xiaoyu-chen(xiaoxiao270代发): 金币+1 2013-08-23 23:38:42
楼主,不出峰+压力不稳,你可以检查一下泵,看是否有漏液,还可以检查比例阀,看是否有问题。
2楼2013-08-20 15:55:47
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-08-20 20:47:17
xiaoyu-chen(xiaoxiao270代发): 金币+1 2013-08-23 23:38:48
色谱条件成熟吗?流动相组成是什么?水相和有机相是分两个管路走的吗?
可能是流动相体系导致的。
学无止境
3楼2013-08-20 17:49:48
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踏径

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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xiaoyu-chen(xiaoxiao270代发): 金币+1 2013-08-23 23:38:56
先不接柱子,逐级排查一下,是不是仪器本身哪部分的问题
走走停停再走
4楼2013-08-21 08:53:29
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greetli

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


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xiaoyu-chen(xiaoxiao270代发): 金币+1 2013-08-23 23:39:01
排查一下是不是某个泵没打起液,之前我用1200出现过类似情况,每个泵重新排气后就解决了
5楼2013-08-21 09:40:53
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huanmx

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoyu-chen(xiaoxiao270代发): 金币+1 2013-08-23 23:39:06
考虑是不是进气了,先排下气。样品不出峰的话,检查下样品有没有变性析出之类的。
6楼2013-08-21 12:31:56
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0540325

木虫 (著名写手)


xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:11
应该是有一个泵头没工作,我做waters515的时候也出现这种情况,把单向阀卸下来超声一下就好了。使用乙腈作流动相时最后拿甲醇再冲一下系统比较好。
7楼2013-08-21 14:04:16
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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-08-20 15:55:47
楼主,不出峰+压力不稳,你可以检查一下泵,看是否有漏液,还可以检查比例阀,看是否有问题。

看它走出来的图,就像没有进去样一样。进样系统检查过了,很正常。
孔子心,庄子气
8楼2013-08-21 14:23:11
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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huanmx at 2013-08-21 12:31:56
考虑是不是进气了,先排下气。样品不出峰的话,检查下样品有没有变性析出之类的。

气泡问题排除了,样品很稳定。
孔子心,庄子气
9楼2013-08-21 14:24:43
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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by greetli at 2013-08-21 09:40:53
排查一下是不是某个泵没打起液,之前我用1200出现过类似情况,每个泵重新排气后就解决了

你好,请问你说的“重新排气"是说打开Purge阀排空吗?
孔子心,庄子气
10楼2013-08-21 14:26:01
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