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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相 总有馒头峰 求大神指教
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相 总有馒头峰 求大神指教

大神们 ，急死我了，最近跑的图谱总有馒头峰啊（下图6.603和12.95两处），又是同一个样品同时进两针，一个有馒头峰，另一个就没有----无语了。
我流动相1:9  水：乙腈还有0.453g的盐      柱子是正相柱
我也找了好多原因：1  . 长时间排气
                               2   .清洗单向阀，吸滤头，泵头我也拆开了稍微清洗了一下。
                               3.长时间跑基线
但问题都没解决！
求大神指点

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[ Last edited by 仰望星空1986 on 2012-9-1 at 10:25 ]
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1楼2012-09-01 10:23:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoxiao_2006

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎常来。 2012-09-04 09:41:20
楼主附的图是同一个样品同样色谱条件进的两针么？那样差别可不只是那两个馒头峰啊，10分钟左右那个峰保留时间也要差接近0.5min，第二张图谱前面2.5min还有个峰呢。同意楼上的，楼主延长分析时间看看后面还有没有峰吧。如果是先前就做过的东西，属于不应该出现的峰的话，那就是外界引入的，进样器、定量环、流动相、柱子污染都有可能。还有空白溶剂有没有做？
赞一下(1人) 回复此楼
一切都很好，只是我很想念你，以致于在转身的时候经常左脚绊到右脚！
5楼2012-09-01 13:56:16
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guoqiang14

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎常来。 2012-09-04 09:41:29
适当延长出峰时间看看情况，还有做下空白对照，看看空白的出峰情况。
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向大众学习，从学习中历练。
6楼2012-09-01 14:51:34
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MJF628

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1 2012-09-04 09:41:36
你这个流动性洗脱强度太小，应该是前面样品或者柱子的污染。用纯乙腈多冲冲，再换你的流动相。有盐过渡要用90%水。如果来自前面的样品，你最好改进样品前处理或者用梯度洗脱把杂质洗出来。
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静水深流
8楼2012-09-01 19:01:25
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深蓝淡蓝

木虫 (职业作家)

三月(*^__^*)

【答案】应助回帖

以前同样条件都好着，那么原因就可能是样品放置过程中变化；再者就是柱子可能污染了！
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每天开心就笑，累了就睡觉，醒了就微笑。生活，没什么大不了！
12楼2012-09-04 16:11:10
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普通回帖

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-01 13:17:15
可能是出鬼峰，应该是前一进样的物质没有出峰，在下一次进样的色谱图中出现。
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天道酬勤！
2楼2012-09-01 11:28:19
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-09-01 11:28:19
可能是出鬼峰，应该是前一进样的物质没有出峰，在下一次进样的色谱图中出现。

我测其他样品怎么测都没鬼峰，只是基线有点飘，就测这种样品有鬼峰。
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3楼2012-09-01 13:20:10
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晴殇lucf-3

金虫 (著名写手)
围观，求知
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4楼2012-09-01 13:46:06
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoxiao_2006 at 2012-09-01 13:56:16
楼主附的图是同一个样品同样色谱条件进的两针么？那样差别可不只是那两个馒头峰啊，10分钟左右那个峰保留时间也要差接近0.5min，第二张图谱前面2.5min还有个峰呢。同意楼上的，楼主延长分析时间看看后面还有没有峰吧 ...

这两个测的是同一种样品，我为了找原因，改了改流速及盐的浓度，也不是同一批，生产时间和检测时间也不一样，我只是找了两个比较典型的差谱贴出来让大家看一下。几个月之前经常检测，图谱没这么糟糕的，近段时间间隔检测每一次检测结果让人满意的。
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7楼2012-09-01 15:29:29
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enchengzhang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎常来。 2012-09-04 09:41:44
你换换柱子试试，是不是柱子被污染了？另外有些样品是会出这样的峰型的，估计你得改改流动相了。
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9楼2012-09-01 19:21:45
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dingjinglvde

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎常来。 2012-09-04 09:41:49
正相柱一般是很少用含水流动相的吧
影响会比较大的
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10楼2012-09-04 08:52:36
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