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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相 总有馒头峰 求大神指教
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相 总有馒头峰 求大神指教

大神们 ，急死我了，最近跑的图谱总有馒头峰啊（下图6.603和12.95两处），又是同一个样品同时进两针，一个有馒头峰，另一个就没有----无语了。
我流动相1:9  水：乙腈还有0.453g的盐      柱子是正相柱
我也找了好多原因：1  . 长时间排气
                               2   .清洗单向阀，吸滤头，泵头我也拆开了稍微清洗了一下。
                               3.长时间跑基线
但问题都没解决！
求大神指点

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[ Last edited by 仰望星空1986 on 2012-9-1 at 10:25 ]
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1楼 2012-09-01 10:23:37
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoxiao_2006 at 2012-09-01 13:56:16
楼主附的图是同一个样品同样色谱条件进的两针么？那样差别可不只是那两个馒头峰啊，10分钟左右那个峰保留时间也要差接近0.5min，第二张图谱前面2.5min还有个峰呢。同意楼上的，楼主延长分析时间看看后面还有没有峰吧 ...

这两个测的是同一种样品，我为了找原因，改了改流速及盐的浓度，也不是同一批，生产时间和检测时间也不一样，我只是找了两个比较典型的差谱贴出来让大家看一下。几个月之前经常检测，图谱没这么糟糕的，近段时间间隔检测每一次检测结果让人满意的。
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7楼2012-09-01 15:29:29
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-01 13:17:15
可能是出鬼峰，应该是前一进样的物质没有出峰，在下一次进样的色谱图中出现。
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天道酬勤！
2楼2012-09-01 11:28:19
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-09-01 11:28:19
可能是出鬼峰，应该是前一进样的物质没有出峰，在下一次进样的色谱图中出现。

我测其他样品怎么测都没鬼峰，只是基线有点飘，就测这种样品有鬼峰。
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3楼2012-09-01 13:20:10
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xiaoxiao_2006

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎常来。 2012-09-04 09:41:20
楼主附的图是同一个样品同样色谱条件进的两针么？那样差别可不只是那两个馒头峰啊，10分钟左右那个峰保留时间也要差接近0.5min，第二张图谱前面2.5min还有个峰呢。同意楼上的，楼主延长分析时间看看后面还有没有峰吧。如果是先前就做过的东西，属于不应该出现的峰的话，那就是外界引入的，进样器、定量环、流动相、柱子污染都有可能。还有空白溶剂有没有做？
赞一下(1人) 回复此楼
一切都很好，只是我很想念你，以致于在转身的时候经常左脚绊到右脚！
5楼2012-09-01 13:56:16
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