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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相 总有馒头峰 求大神指教

大神们 ,急死我了,最近跑的图谱总有馒头峰啊(下图6.603和12.95两处),又是同一个样品同时进两针,一个有馒头峰,另一个就没有----无语了。
我流动相1:9  水:乙腈还有0.453g的盐      柱子是正相柱
我也找了好多原因:1  . 长时间排气
                               2   .清洗单向阀,吸滤头,泵头我也拆开了稍微清洗了一下。
                               3.长时间跑基线
但问题都没解决!
求大神指点

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[ Last edited by 仰望星空1986 on 2012-9-1 at 10:25 ]
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guoqiang14

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢,欢迎常来。 2012-09-04 09:41:29
适当延长出峰时间看看情况,还有做下空白对照,看看空白的出峰情况。
向大众学习,从学习中历练。
6楼2012-09-01 14:51:34
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查看全部 15 个回答

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-01 13:17:15
可能是出鬼峰,应该是前一进样的物质没有出峰,在下一次进样的色谱图中出现。
天道酬勤!
2楼2012-09-01 11:28:19
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仰望星空1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-09-01 11:28:19
可能是出鬼峰,应该是前一进样的物质没有出峰,在下一次进样的色谱图中出现。

我测其他样品怎么测都没鬼峰,只是基线有点飘,就测这种样品有鬼峰。
3楼2012-09-01 13:20:10
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xiaoxiao_2006

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢,欢迎常来。 2012-09-04 09:41:20
楼主附的图是同一个样品同样色谱条件进的两针么?那样差别可不只是那两个馒头峰啊,10分钟左右那个峰保留时间也要差接近0.5min,第二张图谱前面2.5min还有个峰呢。同意楼上的,楼主延长分析时间看看后面还有没有峰吧。如果是先前就做过的东西,属于不应该出现的峰的话,那就是外界引入的,进样器、定量环、流动相、柱子污染都有可能。还有空白溶剂有没有做?
一切都很好,只是我很想念你,以致于在转身的时候经常左脚绊到右脚!
5楼2012-09-01 13:56:16
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