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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相压力不稳，不出峰怎么回事？
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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zgf340631735 at 2013-08-20 17:49:48
色谱条件成熟吗？流动相组成是什么？水相和有机相是分两个管路走的吗？
可能是流动相体系导致的。

色谱条件很成熟。流动相组成A:磷酸盐+异丙醇；B相是乙腈。B相用水和甲醇都冲过了，压力正常了，但是换上乙腈，按色谱条件平衡时压力又不正常了，瞬间变化范围很大。
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孔子心，庄子气
11楼2013-08-21 14:28:20
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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 0540325 at 2013-08-21 14:04:16
应该是有一个泵头没工作，我做waters515的时候也出现这种情况，把单向阀卸下来超声一下就好了。使用乙腈作流动相时最后拿甲醇再冲一下系统比较好。

这个不出峰到底是什么原因呢？跟压力不稳有关系吗？
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孔子心，庄子气
12楼2013-08-21 14:29:41
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:24
引用回帖:
11楼: Originally posted by xiaoyu-chen at 2013-08-21 14:28:20
色谱条件很成熟。流动相组成A:磷酸盐+异丙醇；B相是乙腈。B相用水和甲醇都冲过了，压力正常了，但是换上乙腈，按色谱条件平衡时压力又不正常了，瞬间变化范围很大。...

什么品牌的液相？有的液相有可能会出现对乙腈不耐受。泵头密封垫老化，出现压力波动。检查一下仪器是否有漏液的情况，包括微量计量泵那块也好好看看。

走纯乙腈压力波动，可能是泵的密封垫出了问题。咨询工程师换一对试一下。
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学无止境
13楼2013-08-21 15:25:35
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoyu-chen at 2013-08-21 14:23:11
看它走出来的图，就像没有进去样一样。进样系统检查过了，很正常。...

楼主，如果像没有进样一样，那肯定是漏液了，不是泵就是管道了。可以检查一下。
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14楼2013-08-21 15:44:06
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xiaoyu-chen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zgf340631735 at 2013-08-21 15:25:35
什么品牌的液相？有的液相有可能会出现对乙腈不耐受。泵头密封垫老化，出现压力波动。检查一下仪器是否有漏液的情况，包括微量计量泵那块也好好看看。

走纯乙腈压力波动，可能是泵的密封垫出了问题。咨询工程师 ...

嗯具体师兄怎么弄得我不知道，现在A、B两相对调了一下。好了。谢谢你不吝赐教。
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孔子心，庄子气
15楼2013-08-22 16:48:29
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gslzzhixin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:35
压力不稳可能是因为有气泡。不出峰是不是检测条件设置不对呢？
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16楼2013-08-22 16:54:13
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wjyanghx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:39
需要清洗单向阀，宝石球通道被气泡或者异物堵塞。
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17楼2013-08-22 17:11:35
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:44
很有可能是泵的问题，或者系统有气泡。
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gwmgyp
18楼2013-08-22 17:47:48
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骆剑华

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-23 23:39:48
看看机子是不是有问题，我们这有个机子，每次都要预热一个小时左右呢
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人生是一个不断奋斗的过程
19楼2013-08-23 08:30:56
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greetli

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoyu-chen at 2013-08-21 14:26:01
你好，请问你说的“重新排气"是说打开Purge阀排空吗？...

是的哈，希望是这个原因
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20楼2013-08-25 23:42:14
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