| 查看: 3471 | 回复: 15 | ||
[求助]
液相出峰时间提前，压力降低 已有5人参与
|
||
| 用的是岛津lc-ms2020，流动相为a:乙腈+0.005%TFA，b:水+0.005%TFA。二月份和三月份做的样发现，同样的物质出峰提前2-3min左右，原来柱压在8MPa左右 现在就只有6MPa左右（梯度变为100:0）。这段时间一直在重复，但是情况都一样。注：本来用的是实验室老的TFA（溶液发黄），后来老的找不到了，新的三氟乙酸就出现现在这个问题了，我已经做了很多数据了，这个时候改变保留时间，写paper有点麻烦，可以挽救下吗 提高柱压 将保留时间延后，急需呢 |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有6人回复
-
明天应该可查了！？
已经有5人回复
-
如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》
已经有7人回复
-
没有任何消息-是不是就凉了
已经有8人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
人气不行了
已经有10人回复
-
我面上完蛋了
已经有10人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有24人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有17人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有19人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 高效液相为什么不出峰
已经有5人回复
- 液相色谱 同样条件下 为什么出峰时间提前
已经有4人回复
- 液相 出峰时间
已经有6人回复
- 求助-------液相保留时间漂移问题
已经有32人回复
- 安捷伦1200出峰保留时间
已经有6人回复
- 有关液相色谱出峰延后，问题？？
已经有19人回复
- 液相色谱出峰及柱压变化问题
已经有20人回复
- 色谱峰出峰时间提前
已经有8人回复
- 液相色谱出峰整体延迟，求解决办法
已经有8人回复
- 高效液相色谱无出峰，无压力
已经有22人回复
- 高效液相压力不稳，不出峰怎么回事？
已经有19人回复
- 液相压力和保留时间的关系咨询
已经有25人回复
- 关于液相压力和保留时间的问题
已经有8人回复
- 液相保留时间大幅提前！急急急！！！
已经有40人回复
- 液相出峰时间推迟压力变小
已经有15人回复
- 使用液相色谱时，出峰在28min，太晚了，可以有什么方法将峰的位置提前吗？
已经有22人回复
- 正相液相色谱保留时间变化，压力不稳
已经有8人回复
- 液相色谱的压力上不上去，很小
已经有13人回复
- 流动相中水的比例增大，待检测物质的出峰时间问题
已经有5人回复
- 液相HPLC的压力问题
已经有22人回复
- 为什么液相色谱压力一直不稳？
已经有6人回复
- 液相色谱的出峰时间延长了1.3分钟
已经有15人回复
- 液相出峰时候随着时间往后移？怎么解决？？
已经有6人回复
- 【求助】液相色谱标准品溶液峰保留时间变化是怎么回事？
已经有3人回复
- 【求助】液相色谱柱压升高及出峰时间延长问题
已经有18人回复
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2015-04-09 10:22:47
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
6楼2015-04-09 17:08:47
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-10 19:10:56
何大胖要减肥: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-13 12:56:51
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-04-10 19:10:56
何大胖要减肥: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-13 12:56:51
|
1 因为是你所有条件都没有变，只有更换TFA才引起的的压力降低，保留时间缩短，所以可能的原因有2种：TFA或仪 器。 2 从TFA的角度来讲，新旧的差别顶多是酸含量的变化，导致PH降低，而不会导致压力下降如此多，因此可以排除TFA的影响，如果不放心的话，可以降低新TFA的量进行尝试。 3 从仪器的角度来讲，由于不知道你的条件，假设A:B=100:0的固定不变条件下，压力降低可能是由于泵密封不严，导致B泵的乙腈渗漏所致，你可以设定此条件，提起B瓶的流动相过滤头看是否有气泡上升，从而推断仪器是否有问题，或是直接将AB的过滤头都放入A中看压力是否会回复到8MPa。 4 如果确定问题的原因了，联系厂家。 |
9楼2015-04-10 14:17:44
3楼2015-04-09 10:55:50
4楼2015-04-09 15:59:22
5楼2015-04-09 16:00:08
7楼2015-04-10 10:58:34
kf1009
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 261 (大学生)
- 金币: 5369.4
- 红花: 17
- 帖子: 734
- 在线: 504.9小时
- 虫号: 489885
- 注册: 2008-01-02
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
8楼2015-04-10 12:03:52
10楼2015-04-10 21:02:45
