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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时间提前，压力降低
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰时间提前，压力降低 已有5人参与

用的是岛津lc-ms2020，流动相为a:乙腈+0.005%TFA，b:水+0.005%TFA。二月份和三月份做的样发现，同样的物质出峰提前2-3min左右，原来柱压在8MPa左右 现在就只有6MPa左右（梯度变为100:0）。这段时间一直在重复，但是情况都一样。注：本来用的是实验室老的TFA（溶液发黄），后来老的找不到了，新的三氟乙酸就出现现在这个问题了，我已经做了很多数据了，这个时候改变保留时间，写paper有点麻烦，可以挽救下吗 提高柱压 将保留时间延后，急需呢
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1楼 2015-04-09 09:36:36
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-10 12:03:52
你可以改变流速，流速与 保留成反比。
...

已经改了 难度有点儿大
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10楼2015-04-10 21:02:45
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不一定是仪器的问题，你有没有换色谱柱，改梯度，变流速，改柱温？不知你以前TFA的水溶液测过pH值没有，如果有，可以和现在的比一比，如果你的化合物带有氨基、羧基，保留性对pH值很敏感。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
2楼2015-04-09 10:22:47
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薄雾晨沙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有观察柱效的变化？塔板数？
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赤条条来去无牵挂，哪里讨，烟蓑雨笠卷单行，一任俺，芒鞋破钵随缘化！
3楼2015-04-09 10:55:50
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何大胖要减肥

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-09 10:22:47
不一定是仪器的问题，你有没有换色谱柱，改梯度，变流速，改柱温？不知你以前TFA的水溶液测过pH值没有，如果有，可以和现在的比一比，如果你的化合物带有氨基、羧基，保留性对pH值很敏感。

条件都是一样的 就是以前的都没测PH值 现在没法比对了。我的化合物有酰胺
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4楼2015-04-09 15:59:22
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