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appleface55

新虫 (初入文坛)

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虫号: 1356767
注册: 2011-07-26
性别: MM
专业: 有机合成

[求助] 原料药申报里做残留溶剂验证，但样品不溶可以吗？已有5人参与

由于此原料药样品溶解性差，做残留溶剂需要的浓度又大，怎样都达不到全溶的效果，于是采用过滤的方法检测残留溶剂。。。做过滤膜干扰检测，没有影响，方法验证倒是可以按现在这样对付着做，就是不知道申报时会不会有问题，听说残留溶剂顶空进样还要求全溶，是真的吗？

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喝畅轻，思路更清~

1楼 2015-02-24 22:20:58

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
appleface55: 金币+2, ★有帮助 2015-02-26 22:45:05

必须验证回收率合格。个人感觉还是应该尽量想办法溶解。以下是摘录：
--有机残留溶剂检查方法合理性评价的几点考虑（CDE电子刊物）
无论是直接进样或顶空进样，都应尽量使供试液中的样品完全溶解，否则当残留溶剂被包裹在样品晶格中时就不能被检测出来，可能造成结果与实际情况完全不符。对溶解性差的样品，可采用不挥发性酸或碱的溶液、高沸点的有机溶剂、混合溶剂等来溶解样品，即使样品在加热的条件下可能被破坏，只要待测的残留溶剂不被破坏（如：测定酯类溶剂不能采用酸或碱溶液，以免发生分解）且样品的热分解产物不影响测定，那么方法也是可以认可的。如果确实有一些药物采用上述条件都不能达到溶解，则可考虑采用充分研磨或超声的方法破坏药物的结构，使其中的残留有机溶剂释放出来，当然，这种情况下一般应注意进行相应的方法学验证以确定方法的可行性。