| 查看: 3094 | 回复: 11 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
appleface55新虫 (初入文坛)
|
[求助]
原料药申报里做残留溶剂验证，但样品不溶可以吗？ 已有5人参与
|
||
| 由于此原料药样品溶解性差，做残留溶剂需要的浓度又大，怎样都达不到全溶的效果，于是采用过滤的方法检测残留溶剂。。。做过滤膜干扰检测，没有影响，方法验证倒是可以按现在这样对付着做，就是不知道申报时会不会有问题，听说残留溶剂顶空进样还要求全溶，是真的吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
如何制备符合技术要求的药品标准品？
已经有0人回复
-
对照品在药品研发中的不可或缺性
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有165人回复
-
标准品的分类和用途，你知道多少？
已经有0人回复
-
杂质对照品价格如何界定和正确使用方法
已经有0人回复
-
原研制剂、仿制药：杂质对照品在药品生产中的应用
已经有0人回复
-
原研制剂、仿制药：杂质对照品在药品生产中的应用
已经有0人回复
-
标准品在生产过程中的重要性和应用实例
已经有0人回复
-
吡哆素杂质
已经有0人回复
-
双盐酸替洛隆🚀 高纯稳定・图谱完整 抗病毒药研发一步到位
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 直接进样测定残留溶剂时，供试品中有未知峰存在
已经有15人回复
- 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
已经有25人回复
- 急问加了两种可以混溶的溶剂进去，一种可以溶解原料，一种不能溶解原料，影响大吗？
已经有7人回复
- 求不溶于水 的有机溶剂油那些
已经有5人回复
- 原料药溶解度试验
已经有11人回复
- 不溶于水的原料药怎么做细菌内毒素检查
已经有7人回复
- 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题
已经有4人回复
- 内标法做残留溶剂的验证
已经有7人回复
- 水分、残留溶剂要求高的原料药怎么干燥？
已经有83人回复
- 样品萃取时残留有机溶剂问题
已经有11人回复
- 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教
已经有16人回复
- 欧洲申报是否可以不测残留溶剂
已经有11人回复
- 【气相色谱】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？
已经有13人回复
- 残留溶剂检查 三氯甲烷做溶剂
已经有13人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 催化剂不溶于溶剂，原料荣誉溶剂，能发生催化吗？
已经有14人回复
- 制剂时需要控制原料药粒度，请问怎么处理？
已经有18人回复
- 原料药中溶剂残留如何处理使之合格
已经有15人回复
- 【交流】原料药生产中回收溶剂的使用
已经有7人回复
- 【求助】在原料药检测残留有机溶剂，主要的有机溶剂有哪些
已经有4人回复
- 【求助】反应原料不溶于大部分有机溶剂怎么办
已经有17人回复
duliuhui
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 157 (高中生)
- 贵宾: 0.021
- 金币: 1672.2
- 红花: 12
- 帖子: 362
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 1849643
- 注册: 2012-06-06
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
appleface55: 金币+2, ★有帮助 2015-02-26 22:45:05
感谢参与，应助指数 +1
appleface55: 金币+2, ★有帮助 2015-02-26 22:45:05
|
必须验证回收率合格。个人感觉还是应该尽量想办法溶解。以下是摘录： --有机残留溶剂检查方法合理性评价的几点考虑（CDE电子刊物） 无论是直接进样或顶空进样，都应尽量使供试液中的样品完全溶解，否则当残留溶剂被包裹在样品晶格中时就不能被检测出来，可能造成结果与实际情况完全不符。对溶解性差的样品，可采用不挥发性酸或碱的溶液、高沸点的有机溶剂、混合溶剂等来溶解样品，即使样品在加热的条件下可能被破坏，只要待测的残留溶剂不被破坏（如：测定酯类溶剂不能采用酸或碱溶液，以免发生分解）且样品的热分解产物不影响测定，那么方法也是可以认可的。如果确实有一些药物采用上述条件都不能达到溶解，则可考虑采用充分研磨或超声的方法破坏药物的结构，使其中的残留有机溶剂释放出来，当然，这种情况下一般应注意进行相应的方法学验证以确定方法的可行性。 |
6楼2015-02-26 15:28:32
2楼2015-02-24 23:03:41
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬砖将
- DRDEPI: 8
- 应助: 820 (博后)
- 贵宾: 3.006
- 金币: 17161.9
- 散金: 13
- 红花: 67
- 沙发: 1
- 帖子: 5612
- 在线: 944.5小时
- 虫号: 1272275
- 注册: 2011-04-21
- 专业: 药物分析
- 管辖: 新药研发
3楼2015-02-25 09:43:42
4楼2015-02-26 09:03:36
