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pipwang

金虫 (正式写手)

[求助] 样品萃取时残留有机溶剂问题

按照已有标准的样品处理方法，三氯甲烷溶解，然后加磷酸萃取，结果发现80min出来三氯甲烷峰，目标物质出峰时间5min以内，现在在做方法学验证，有以下问题请教：

目前采用的方法是等目标物质出峰后，改用梯度洗脱，洗去三氯甲烷，然后再进样。  
疑问：在申报中，需不需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容？
      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，有没有冲突？

刚开始做药物分析，还请大家多多指教
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1楼 2013-04-24 11:52:20
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:44:30
洗脱方式须一致。你样品需要萃取，对照就不需要了？样品需要三氯甲烷助溶，那对照不需要三氯甲烷助溶么？一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样，避免出现基质的不一致而导致结果的偏差。
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厚与黑，实干。
2楼2013-04-24 12:10:07
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
溶出以及释放度对这方面要求不高，如果是有关物质，那要求很高的，跟前者是相差十万八千里的。我一般做的是药物的杂质分析，可能这块高分子做的不多。能力有限，呵呵
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pipwang
厚与黑，实干。
9楼2013-04-24 23:17:38
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普通回帖

xie0735

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:51:09
在申报中，需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容，这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，最好还是一致比较稳妥。
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3楼2013-04-24 12:43:45
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:10:07
洗脱方式须一致。你样品需要萃取，对照就不需要了？样品需要三氯甲烷助溶，那对照不需要三氯甲烷助溶么？一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样，避免出现基质的不一致而导致结果的 ...

液相检测聚合物中残留单体，聚合物溶于三氯甲烷，单体不溶于三氯甲烷，对照品是分析纯的单体，液相检测可以直接用流动相配制对照品溶液吧
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4楼2013-04-24 12:44:18
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xie0735 at 2013-04-24 12:43:45
在申报中，需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容，这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，最好还是一致比较稳妥。

三氯甲烷是在供试品制备的时候引入的，这个和供试品的安全应该没有关系吧
原来的想法只是把三氯甲烷洗脱掉，就相当于做完一个样品冲洗下色谱柱，没考虑对照品问题，而且检测波长210nm的，由于梯度变化引起基线波动很大，色谱图很难看
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5楼2013-04-24 12:50:55
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
★ ★
pipwang(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢回帖交流 2013-04-25 00:28:30
楼主测定残留是有关物质的吧？不是气相吧？我还以为是气相呢！三氯甲烷据我所知，没有不饱和键，怎么有紫外吸收？80min出来的峰，你确定是三氯甲烷？定位过？另外聚合物萃取是没问题，对照品和样品萃取后最后用流动相溶解就可以，至少两者最后使用的溶剂是一致的。
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厚与黑，实干。
6楼2013-04-24 12:55:50
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:55:50
楼主测定残留是有关物质的吧？不是气相吧？我还以为是气相呢！三氯甲烷据我所知，没有不饱和键，怎么有紫外吸收？80min出来的峰，你确定是三氯甲烷？定位过？另外聚合物萃取是没问题，对照品和样品萃取后最后用流动 ...

液相做的   定过位了 和三氯甲烷的出峰时间一致 我的检测波长低是210nm
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7楼2013-04-24 13:12:09
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:55:50
楼主测定残留是有关物质的吧？不是气相吧？我还以为是气相呢！三氯甲烷据我所知，没有不饱和键，怎么有紫外吸收？80min出来的峰，你确定是三氯甲烷？定位过？另外聚合物萃取是没问题，对照品和样品萃取后最后用流动 ...

对照品与供试品的前处理可以不一样，这样的实例在美国药典、欧洲药典和英国药典经常见到。

对照品与样品采用相同的溶剂当然好，但有时无法实现，如测定用高分子材料制成的缓释制剂的在不同pH介质中的释放度、测定控释制剂的含量和含量均匀度等，你根本无法用相同的溶剂配出对照品溶液。

因此处理对照品与样品的溶剂可以不同，只要在色谱系统的理论板数一致、保留时间一致、峰的对称度一致，未因溶剂的不同发生降解、分子型与离子型之间的转化、析晶等问题。
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8楼2013-04-24 13:30:41
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pipwang

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 23:17:38
溶出以及释放度对这方面要求不高，如果是有关物质，那要求很高的，跟前者是相差十万八千里的。我一般做的是药物的杂质分析，可能这块高分子做的不多。能力有限，呵呵

十分感谢
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10楼2013-04-25 11:14:26
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