24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 1577  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

pipwang

金虫 (正式写手)

[求助] 样品萃取时残留有机溶剂问题

按照已有标准的样品处理方法,三氯甲烷溶解,然后加磷酸萃取,结果发现80min出来三氯甲烷峰,目标物质出峰时间5min以内,现在在做方法学验证,有以下问题请教:

目前采用的方法是等目标物质出峰后,改用梯度洗脱,洗去三氯甲烷,然后再进样。  
疑问:在申报中,需不需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容?
      对照品是用等度洗脱的,样品用梯度洗脱,有没有冲突?

刚开始做药物分析,还请大家多多指教
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)

★ ★
pipwang(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢回帖交流 2013-04-25 00:28:30
楼主测定残留是有关物质的吧?不是气相吧?我还以为是气相呢!三氯甲烷据我所知,没有不饱和键,怎么有紫外吸收?80min出来的峰,你确定是三氯甲烷?定位过?另外聚合物萃取是没问题,对照品和样品萃取后最后用流动相溶解就可以,至少两者最后使用的溶剂是一致的。
厚与黑,实干。
6楼2013-04-24 12:55:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:44:30
洗脱方式须一致。你样品需要萃取,对照就不需要了?样品需要三氯甲烷助溶,那对照不需要三氯甲烷助溶么?一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样,避免出现基质的不一致而导致结果的偏差。
厚与黑,实干。
2楼2013-04-24 12:10:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xie0735

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:51:09
在申报中,需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容,这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的,样品用梯度洗脱,最好还是一致比较稳妥。
3楼2013-04-24 12:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pipwang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:10:07
洗脱方式须一致。你样品需要萃取,对照就不需要了?样品需要三氯甲烷助溶,那对照不需要三氯甲烷助溶么?一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样,避免出现基质的不一致而导致结果的 ...

液相检测聚合物中残留单体,聚合物溶于三氯甲烷,单体不溶于三氯甲烷,对照品是分析纯的单体,液相检测可以直接用流动相配制对照品溶液吧
4楼2013-04-24 12:44:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408 312求调剂 +15 门路摸摸 2026-04-14 16/800 2026-04-14 17:15 by zs92450
[考研] 恳请有学校收留 +3 柯淮然 2026-04-12 3/150 2026-04-14 16:25 by 逆水乘风
[考研] 一志愿西南大学生物学学硕344 求生物学相关调剂/生物与医药 +8 超人不会飞@ 2026-04-08 8/400 2026-04-14 16:06 by zs92450
[考研] 290求调剂 +21 luoziheng 2026-04-10 23/1150 2026-04-14 15:49 by zs92450
[考研] 材料085601调剂 +32 何润采123 2026-04-10 34/1700 2026-04-14 08:47 by 木木mumu~
[考研] 085404 298分求调剂 +11 呼啦呼啦呼呼呼 2026-04-10 12/600 2026-04-14 08:38 by wfj257
[考研] 求调剂,985材料与化工348分 +9 涵竹刘 2026-04-11 14/700 2026-04-13 22:26 by 涵竹刘
[考研] 0856专硕求调剂 希望是a区院校 +24 好好休息好不好 2026-04-09 27/1350 2026-04-13 22:22 by pies112
[考研] 296求调剂 +14 汪!?! 2026-04-10 16/800 2026-04-12 10:48 by zhouyuwinner
[考研] 求调剂,262机械专硕 +8 嗯yyl 2026-04-08 8/400 2026-04-12 02:31 by 秋豆菜芽
[考研] 求调剂 +6 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-11 20:14 by 逆水乘风
[考研] 283求调剂 +22 那个噜子 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 10:41 by 逆水乘风
[考研] 275求调剂 +9 1624447980 2026-04-08 10/500 2026-04-11 10:20 by Delta2012
[考研] 农业管理302分求调剂 +3 xuening1 2026-04-10 3/150 2026-04-11 10:18 by zhq0425
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考研] 314求调剂 +18 xhhdjdjsjks 2026-04-09 19/950 2026-04-10 18:53 by HPUCZ
[论文投稿] mdpi小修rvr时间四五天了 20+3 哈哈high 2026-04-08 5/250 2026-04-10 16:02 by 北京莱茵润色
[考研] 材料专硕初试分332一志愿西北工业大学, +12 故人?? 2026-04-09 12/600 2026-04-09 18:34 by Ccclqqq
[考研] 331求调剂 +5 luoxin0706. 2026-04-08 5/250 2026-04-08 22:15 by zhouyuwinner
[考研] 生物学328分求调剂 +9 闪电kkl 2026-04-08 10/500 2026-04-08 21:42 by liuhuiying09
信息提示
请填处理意见