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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 样品萃取时残留有机溶剂问题
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pipwang

金虫 (正式写手)

[求助] 样品萃取时残留有机溶剂问题

按照已有标准的样品处理方法，三氯甲烷溶解，然后加磷酸萃取，结果发现80min出来三氯甲烷峰，目标物质出峰时间5min以内，现在在做方法学验证，有以下问题请教：

目前采用的方法是等目标物质出峰后，改用梯度洗脱，洗去三氯甲烷，然后再进样。  
疑问：在申报中，需不需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容？
      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，有没有冲突？

刚开始做药物分析，还请大家多多指教
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1楼 2013-04-24 11:52:20
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xie0735

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:51:09
在申报中，需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容，这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，最好还是一致比较稳妥。
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3楼2013-04-24 12:43:45
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:44:30
洗脱方式须一致。你样品需要萃取，对照就不需要了？样品需要三氯甲烷助溶，那对照不需要三氯甲烷助溶么？一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样，避免出现基质的不一致而导致结果的偏差。
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厚与黑，实干。
2楼2013-04-24 12:10:07
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:10:07
洗脱方式须一致。你样品需要萃取，对照就不需要了？样品需要三氯甲烷助溶，那对照不需要三氯甲烷助溶么？一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样，避免出现基质的不一致而导致结果的 ...

液相检测聚合物中残留单体，聚合物溶于三氯甲烷，单体不溶于三氯甲烷，对照品是分析纯的单体，液相检测可以直接用流动相配制对照品溶液吧
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4楼2013-04-24 12:44:18
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xie0735 at 2013-04-24 12:43:45
在申报中，需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容，这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，最好还是一致比较稳妥。

三氯甲烷是在供试品制备的时候引入的，这个和供试品的安全应该没有关系吧
原来的想法只是把三氯甲烷洗脱掉，就相当于做完一个样品冲洗下色谱柱，没考虑对照品问题，而且检测波长210nm的，由于梯度变化引起基线波动很大，色谱图很难看
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5楼2013-04-24 12:50:55
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