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pipwang

金虫 (正式写手)

[求助] 样品萃取时残留有机溶剂问题

按照已有标准的样品处理方法,三氯甲烷溶解,然后加磷酸萃取,结果发现80min出来三氯甲烷峰,目标物质出峰时间5min以内,现在在做方法学验证,有以下问题请教:

目前采用的方法是等目标物质出峰后,改用梯度洗脱,洗去三氯甲烷,然后再进样。  
疑问:在申报中,需不需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容?
      对照品是用等度洗脱的,样品用梯度洗脱,有没有冲突?

刚开始做药物分析,还请大家多多指教
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xie0735

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:51:09
在申报中,需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容,这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的,样品用梯度洗脱,最好还是一致比较稳妥。
3楼2013-04-24 12:43:45
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:44:30
洗脱方式须一致。你样品需要萃取,对照就不需要了?样品需要三氯甲烷助溶,那对照不需要三氯甲烷助溶么?一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样,避免出现基质的不一致而导致结果的偏差。
厚与黑,实干。
2楼2013-04-24 12:10:07
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pipwang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:10:07
洗脱方式须一致。你样品需要萃取,对照就不需要了?样品需要三氯甲烷助溶,那对照不需要三氯甲烷助溶么?一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样,避免出现基质的不一致而导致结果的 ...

液相检测聚合物中残留单体,聚合物溶于三氯甲烷,单体不溶于三氯甲烷,对照品是分析纯的单体,液相检测可以直接用流动相配制对照品溶液吧
4楼2013-04-24 12:44:18
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pipwang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xie0735 at 2013-04-24 12:43:45
在申报中,需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容,这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的,样品用梯度洗脱,最好还是一致比较稳妥。

三氯甲烷是在供试品制备的时候引入的,这个和供试品的安全应该没有关系吧
原来的想法只是把三氯甲烷洗脱掉,就相当于做完一个样品冲洗下色谱柱,没考虑对照品问题,而且检测波长210nm的,由于梯度变化引起基线波动很大,色谱图很难看
5楼2013-04-24 12:50:55
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