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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)

[求助] 原辅料相容性 已有1人参与

各位虫友好,我最近在做原辅料相容性,辅料中含有EDTA2Na,刚开始进它的时候很正常,但是如果中间进样其他样品了,再进样EDTA2Na的时候,就会出现一个大峰,我怀疑这个大峰是一个聚合物,但是不知道为什么,还请各位虫友帮帮忙!(下图中2分多钟是EDTA2Na的峰,6分多钟的大峰来历不明

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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
络合物  与针头有关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
不要寻找借口
2楼2014-12-06 17:04:10
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 大手拉小手哒 at 2014-12-07 11:22:14
您好,能详细说一下嘛?为什么和针头有关,谢谢!...

不仅是中间插另外的样品就会出现吧?
一直进样,会有增大的趋势是不是?并且可以确定这不是降解杂质是不是?
我这里也出现过,最后怀疑是EDTA-Fe的络合物,或者是不锈钢针头中其余金属元素的络合物。
不要寻找借口
4楼2014-12-07 18:39:36
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大手拉小手哒: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-08 09:27:15
EDTA-2NA 除络合物外 还是阴离子表面活性剂 与弱的阳离子对试剂

1.此峰为其它样品中的类络合物
2. 此为柱头析出物 被表面活性剂溶解后洗脱
3.此为保留很强的 阴离子类物质

走完其他样品后 增加有机相比例走空白 看此峰

多走纯有机相洗针看此峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
不要寻找借口
6楼2014-12-07 21:37:58
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jixfeng

木虫 (正式写手)

不会 EDTA 络合的一般为金属离子 老的色谱柱中硅羟基上是有好多络合的技金属杂离子的,现在一般为高纯硅胶 不会有这问题

一点析出是不会导致柱子直接损坏的 甚至于连色谱柱的压力上升都不明显

现在的色谱柱堵住,一般的HPLC只会报压力上限后停止,不会冲垮色谱柱的 。 适当的处理后都可以继续使用。
不要寻找借口
10楼2014-12-08 20:15:12
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jixfeng

木虫 (正式写手)

走羟苯甲酸的时候,有主峰没?

估计你的体系一般C18柱子的话(25cm),保留时间不会太短, 30min(这个瞎估的)。

其实20u左右l的样品,想在流动相析出也是比较困难的。

还有你那个峰的属性每次都重现不? 大小规律,保留时间规律,峰型规律等。

若果走羟苯乙酯没出主峰,再走EDTA-2Na出峰,满足以下几个条件就是离子对效应:
1.你的色谱体系羟苯乙酯未出峰
2.增加有机相的比例走样,羟苯乙酯出峰
3. 增加色谱时间,羟基苯乙酯出峰,峰型较宽
4. 此峰,在你走“其他样品”时监控时间的不同,下一针EDTA-2Na中此峰保留时间会发生变动

总之,大胆猜测,小心求证就是了。 先从最简单的问题想起,如样品污染,样品配置不一致等考虑起。
我所述的一些问题,一般HPLC是不会遇到的。
不要寻找借口
12楼2014-12-09 13:01:23
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