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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 原辅料相容性
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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)

[求助] 原辅料相容性 已有1人参与

各位虫友好，我最近在做原辅料相容性，辅料中含有EDTA2Na，刚开始进它的时候很正常，但是如果中间进样其他样品了，再进样EDTA2Na的时候，就会出现一个大峰，我怀疑这个大峰是一个聚合物，但是不知道为什么，还请各位虫友帮帮忙！（下图中2分多钟是EDTA2Na的峰，6分多钟的大峰来历不明

）
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1楼 2014-12-06 16:41:47
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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-06 17:04:10
络合物  与针头有关

您好，能详细说一下嘛？为什么和针头有关，谢谢！
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3楼2014-12-07 11:22:14
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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-07 18:39:36
不仅是中间插另外的样品就会出现吧？
一直进样，会有增大的趋势是不是？并且可以确定这不是降解杂质是不是？
我这里也出现过，最后怀疑是EDTA-Fe的络合物，或者是不锈钢针头中其余金属元素的络合物。...

我们这的情况是这样的：单进EDTA2Na，没有出现大峰，进了其他样后，再进EDTA2Na就会出现大峰，而我用单用流动相冲洗的时候大峰会被冲出来，然后再进样EDTA2Na就不会出现大峰了，连续进样EDTA2Na,大峰也没有出现了，难道另外的样品也有活化EDTA2Na的作用？所以我的情况和你的还不太一样！！！
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5楼2014-12-07 21:02:40
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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-07 21:37:58
EDTA-2NA 除络合物外 还是阴离子表面活性剂 与弱的阳离子对试剂

1.此峰为其它样品中的类络合物
2. 此为柱头析出物 被表面活性剂溶解后洗脱
3.此为保留很强的 阴离子类物质

走完其他样品后 增加有机相比例 ...

您好，再麻烦您一下，EDTA-2Na会和对羟基苯甲酸乙酯生成络合物吗？谢谢！
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8楼2014-12-08 18:57:34
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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-07 21:37:58
EDTA-2NA 除络合物外 还是阴离子表面活性剂 与弱的阳离子对试剂

1.此峰为其它样品中的类络合物
2. 此为柱头析出物 被表面活性剂溶解后洗脱
3.此为保留很强的 阴离子类物质

走完其他样品后 增加有机相比例 ...

什么样的物质会在柱头析出呢，在柱头析出岂不是堵塞柱子，这样柱子也就报废了呀？
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9楼2014-12-08 19:00:01
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大手拉小手哒

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by jixfeng at 2014-12-08 20:15:12
不会 EDTA 络合的一般为金属离子 老的色谱柱中硅羟基上是有好多络合的技金属杂离子的，现在一般为高纯硅胶 不会有这问题

一点析出是不会导致柱子直接损坏的 甚至于连色谱柱的压力上升都不明显

现在的色谱柱堵 ...

那我就很奇怪了，我现在怀疑那个大峰是对羟基苯甲酸乙酯（因为DAD全波长扫描和紫外全波长扫描的图类似），但是走羟苯乙酯的样品时大峰并没有出现，而是在走EDTA-2NA时才出现。又因为我的流动相是乙腈：磷酸盐缓冲液=18：82，而羟苯乙酯不溶于水，所以我就怀疑是EDTA-2NA助溶了羟苯乙酯，一切只是猜测，您能指点迷经吗？
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11楼2014-12-08 20:33:44
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