应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于原辅料相容性试验设计的几个细节问题
221/3返回列表123下一页
查看: 4484  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dodojing_1

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于原辅料相容性试验设计的几个细节问题

CFDA《化学药物制剂研究基本技术指导原则》规定原辅料相容性试验：
      对辅料用量较大的（如填充剂等），用主药：辅料=1:5比例混合，对辅料用量较小的（如润滑剂等），用主药：辅料=20:1比例混合，取一定量，照药物稳定性指导原则中影响因素的试验方法，分别在强光（4 500±500 Lux）、高温(60℃)、高湿（相对湿度90±5%）条件下，放置10天，用HPLC法检查含量及有关物质放置前后有无变化。必要时，可用原料药和辅料分别作平行对照实验，以判断是原料药本身的变化还是辅料的影响。

问题：
1.检测指标问题：
      “用HPLC法检查性状、含量及有关物质”，HPLC法可以用杂质峰/API峰面积进行计算，但本实验的含量测定为滴定法，那么还有必要检测“有关物质”这个指标吗？如果需要，怎么检测？
2.原辅料总量的问题：
       主药：辅料=20:1或5:1，那么 主药和辅料的总量有要求吗？
3.试验分组的问题：查阅相关文献，主要分为4组：API(主药组)、空白全辅料、API+空白全辅料组、API+各单辅料组，本实验采用滴定法的话，那么空白全辅料的检测指标不能检测药物含量了，那不就没有检测指标了吗？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

研发专用

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-02-19 19:27:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1949stone: 回帖置顶 2014-02-20 09:35:54
1949stone: 金币+1, 相容性考察还是很重要的 2014-02-20 09:36:47
dodojing_1: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-02-21 09:56:06
相容性试验的目的是为了考察辅料与主药之间是否存在迁移、相互作用等。那么如何判定原辅料是否相容呢，主要从放置影响因素后的样品性状、有关物质、含量等质量指标的检测结果来判断。根据LZ的问题，你评价制剂质量好坏就只有滴定法测定含量值是么？先不说滴定能不能满足方法学的要求，你应该还是建立一套评价有关物质等的方法，研究是全面的，最后可能不需要订入标准，但是前期的研究要有。
赞一下(2人) 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-02-20 08:41:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1949stone: 金币+1, 学习 2014-02-20 09:36:10
dodojing_1: 金币+3, ★有帮助 2014-02-21 09:56:20
大哥，有关物质和含量不是一个概念，有关物质必须测，不然你怎么知道辅料会不会对主药有影响，降解出杂质？你制剂测含量用滴定法，能保证专属性吗？你有关物质不测，杂质怎么控制？你刚来的么，感觉毫无思路啊
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2014-02-20 08:30:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dodojing_1: 金币+4, ★有帮助 2014-02-21 09:59:57
原辅料相容性主要的还是检测有关物质啊，而且一般出问题的都是有关物质。
楼主现在用滴定法，怎么确定？建议还是进行更深入全面的研究。
对于分组，API+个单辅可以先不做，不然工作量太大。若真出现问题，而且确定是辅料的问题，再测单辅。
你还是再认真想想为好。毕竟做这实验的时间成本还是挺高的。
赞一下(2人) 回复此楼
20楼2014-02-20 17:30:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

dodojing_1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-02-20 08:41:09
相容性试验的目的是为了考察辅料与主药之间是否存在迁移、相互作用等。那么如何判定原辅料是否相容呢，主要从放置影响因素后的样品性状、有关物质、含量等质量指标的检测结果来判断。根据LZ的问题，你评价制剂质量好 ...

由于本药物含金属离子，药典上对该药及其制剂的是采用滴定法测定含量的
赞一下 回复此楼
4楼2014-02-20 09:29:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dodojing_1: 金币+3, ★有帮助 2014-02-21 09:58:09
引用回帖:
4楼: Originally posted by dodojing_1 at 2014-02-20 09:29:51
由于本药物含金属离子，药典上对该药及其制剂的是采用滴定法测定含量的...

你做相容性 不就是要看看原料和辅料混合后 会不会产生杂质？？那就要测有关物质了，只是测含量，通过看含量有没有变化就能判断相容性好坏？？？

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
5楼2014-02-20 10:16:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kingluyi23

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

还是要用 HPLC测杂质的

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
6楼2014-02-20 10:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feng9900

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dodojing_1(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-02-20 13:32:08
dodojing_1: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-02-21 09:56:56
1、楼主产品标准貌似没有有关物质检查项。药药如果是无机物，可以通过化学反应机理阐述下与辅料不会发生化学反应，再加下含量等其它检测项指标稳定，能够说明相容性。如果是有机物，应该建立有关物质检查方法，同时考察原辅料混合后有关物质变化情况。
2、问题没有要求，能够满足试验检测需要就可以。
3、空白辅料是做空白对比用的，说明是辅料本身变化还是因此与主药混合产生的变化。楼主可以按你的检测指标检测下，结果为0，说明样品检测结果没受辅料影响。
人个意见，仅供参考！！！
赞一下 回复此楼
静下来一个人慢慢的想,却如风中的苇花无迹可寻......
7楼2014-02-20 10:55:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dodojing_1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kingluyi23 at 2014-02-20 10:18:11
还是要用 HPLC测杂质的

含有金属的有机药物，能用HPLC测定“有关物质”吗？
赞一下 回复此楼
8楼2014-02-20 13:05:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dodojing_1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by feng9900 at 2014-02-20 10:55:49
1、楼主产品标准貌似没有有关物质检查项。药药如果是无机物，可以通过化学反应机理阐述下与辅料不会发生化学反应，再加下含量等其它检测项指标稳定，能够说明相容性。如果是有机物，应该建立有关物质检查方法，同时 ...

药物含金属离子，为金属有机药物，查阅药典其他含金属离子的药物，均没有“有关物质”这一项，您的意思是前期研究中还是要建立有关物质检查方法，能给出一点建议吗？谢谢
赞一下 回复此楼
9楼2014-02-20 13:08:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dodojing_1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by henryyelei at 2014-02-20 08:30:52
大哥，有关物质和含量不是一个概念，有关物质必须测，不然你怎么知道辅料会不会对主药有影响，降解出杂质？你制剂测含量用滴定法，能保证专属性吗？你有关物质不测，杂质怎么控制？你刚来的么，感觉毫无思路啊

药物含金属离子，为含金属的有机药物，药典上关于这种药物原料药和剂型的杂质控制只有酸度、一般杂质检查，没有“有关物质”这项。
   该药物没有文献用HPLC方法（药典及文献均用滴定测含量），所以才不知道如何测有关物质，所以原辅料的相容性“有关物质”这个指标不知道怎么测，需不需要测？
赞一下 回复此楼
10楼2014-02-20 13:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dodojing_1 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[基金申请] 国自科面上基金字体 +4 iwuli 2026-03-12 5/250 2026-03-15 17:07 by 风云无泪
[考研] 材料工程专硕，一志愿中国矿业大学，总分314，求调剂 +5 无懈可击的巨人 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:37 by JourneyLucky
[考研] b区环境工程求调剂 +4 Maps1 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:23 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:05 by JourneyLucky
[考研] 341求调剂 +4 番茄头--- 2026-03-10 4/200 2026-03-13 23:12 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 Dizzy123@ 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:02 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 285求调剂 +4 ytter 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:48 by jxchenghu
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂（085602一志愿985） +12 化工人999 2026-03-09 12/600 2026-03-13 12:02 by JourneyLucky
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 420求调剂 +4 莫向外求11 2026-03-10 6/300 2026-03-12 14:41 by ruiyingmiao
[考研] 0857环境调剂 +5 熠熠_11 2026-03-10 5/250 2026-03-11 10:59 by wang_dand
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭