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囧囧侠灬木虫 (小有名气)
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[求助]
HPLC 中分析问题 已有3人参与
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本人是第一次做HPLC发现了一些问题，解决不了，希望有人可以指点一下啊。 1）我测的样品是四氯双酚A，今天用甲醇溶了标品，流动相是甲醇：水=70：30，水相是0.1%的冰醋酸，在208nm紫外下，这些都是从文献中看到的，让我奇怪的是，做了三个浓度的标品，每次都会在8min到10min之间连续先出现一个很高的正峰，然后是一个很低的负峰，而且每次出现的都是几乎在同一时间点，面积也基本相同，不知道这是什么？ 2）我准备用0.1M磷酸缓冲液稀释标品，可是按文献中所说，用含30%甲醇的磷酸缓冲液稀释时，加了甲醇的磷酸缓冲液会直接析出，可是人家文献中就是这么做的啊？ 实在不理解，院里会做的人不在，剩下只会进样、测。求各位亲 告知一下啊。 |
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囧囧侠灬
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7楼2014-10-23 15:09:03
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2楼2014-10-22 20:42:25
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【答案】应助回帖
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楼主可以换个条件试试： 可参考：①http://www.docin.com/p-206773623.html；②http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3598534/。 关于检测波长，不一定非要选择209这样接近末端吸收的，可选择错开末端吸收的，只要待测物质有一定的吸收强度就可以了，可参考②中做个紫外扫描来确定，从而避开溶剂末端吸收的问题。 |
3楼2014-10-22 20:55:58
daisyzhangwei
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4楼2014-10-23 10:14:57
