应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 中分析问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1002  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC 中分析问题 已有3人参与

本人是第一次做HPLC发现了一些问题，解决不了，希望有人可以指点一下啊。
1）我测的样品是四氯双酚A，今天用甲醇溶了标品，流动相是甲醇：水=70：30，水相是0.1%的冰醋酸，在208nm紫外下，这些都是从文献中看到的，让我奇怪的是，做了三个浓度的标品，每次都会在8min到10min之间连续先出现一个很高的正峰，然后是一个很低的负峰，而且每次出现的都是几乎在同一时间点，面积也基本相同，不知道这是什么？
2）我准备用0.1M磷酸缓冲液稀释标品，可是按文献中所说，用含30%甲醇的磷酸缓冲液稀释时，加了甲醇的磷酸缓冲液会直接析出，可是人家文献中就是这么做的啊？
实在不理解，院里会做的人不在，剩下只会进样、测。求各位亲 告知一下啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
默默耕耘期待花开一季
1楼 2014-10-22 20:34:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 08:42:58
楼主可以换个条件试试：
可参考：①http://www.docin.com/p-206773623.html；②http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3598534/。
关于检测波长，不一定非要选择209这样接近末端吸收的，可选择错开末端吸收的，只要待测物质有一定的吸收强度就可以了，可参考②中做个紫外扫描来确定，从而避开溶剂末端吸收的问题。
赞一下 回复此楼
归零
3楼2014-10-22 20:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+2 2014-10-22 21:09:48
第一个问题，你说的峰是甲醇峰，波长太低，属于甲醇的最大吸收处。第二个问题，没遇到过，不过中国的文献不尽可信，再有可以检查一下自己的溶液配制过程有没有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-10-22 20:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 16:32:43
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
4楼2014-10-23 10:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-23 10:14:57
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低

我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢
赞一下 回复此楼
默默耕耘期待花开一季
5楼2014-10-23 11:06:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +6 Y-cap 2026-03-29 6/300 2026-03-29 18:02 by 83503孙老师
[考研] 300求调剂，材料科学英一数二 +9 leaflight 2026-03-24 9/450 2026-03-29 14:18 by wxiongid
[考研] 一志愿郑州大学，080500学硕，总分317分求调剂 +8 举个栗子oi 2026-03-24 9/450 2026-03-29 13:08 by peike
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-24 5/250 2026-03-29 08:55 by qingfeng258
[考研] 材料学硕333求调剂 +11 北道巷 2026-03-24 11/550 2026-03-29 08:31 by fmesaito
[考研] 330分求调剂 +5 qzenlc 2026-03-29 5/250 2026-03-29 07:37 by 无际的草原
[考研] 329求调剂 +7 星野? 2026-03-26 7/350 2026-03-29 06:43 by 544594351
[考研] 学硕274求调剂 +9 Li李鱼 2026-03-26 9/450 2026-03-28 21:42 by bymhappy
[考研] 085701求调剂初试286分 +4 secret0328 2026-03-28 4/200 2026-03-28 21:09 by 15366876211
[考研] 320分，材料与化工专业，求调剂 +9 一定上岸aaa 2026-03-27 13/650 2026-03-28 15:00 by 神马都不懂
[考研] 299求调剂 +7 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 7/350 2026-03-28 13:09 by 唐沐儿
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +7 hanamiko 2026-03-27 7/350 2026-03-28 09:56 by 李上岸0921
[考研] 305求调剂 +5 哇卢卡库 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:01 by laoshidan
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
[考研] 生物学 296 求调剂 +4 朵朵- 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:01 by 不吃魚的貓
[考研] 289求调剂 +17 硕星赴 2026-03-23 17/850 2026-03-26 16:18 by 不吃魚的貓
[考研] 303求调剂 +6 蓝山月 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:47 by 418490947
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭