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水深火热

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC标准溶液配制

请教HPLC标准溶液的配置问题。

我用HPLC测苯酚在水相和甲苯之间的分配，达到平衡后，分别测水中和甲苯中苯酚的浓度。对于水相测量，标准液用水配制的；甲苯中苯酚的测量，标准液用甲苯配制的。我的流动相是60%甲醇和40%水。现在问题是，测量的两相中苯酚的浓度和大于最初的浓度。

补充说明：
我开始以为是苯酚的甲苯溶液配错了，从新仔细配制后问题还是存在；
水的标准溶液跟原始实验溶液是用同一个母液配的，只用水的标准液做参照最后结果也偏高。

另外，我的标准曲线的线性都非常好。

请问大家觉得可能是什么原因，请给点建议和指导，谢谢！

[ Last edited by 水深火热 on 2013-6-29 at 09:58 ]
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1楼 2013-06-29 09:50:21
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yan1984

铁虫 (正式写手)
你可以只用甲苯的标准液计算看看是不是正常。
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2楼2013-06-29 22:29:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
水深火热: 金币+1, ★有帮助 2013-06-30 21:28:18
先确认下你的峰面积是否在线性范围之内吧
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3楼2013-06-30 08:15:10
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
水深火热: 金币+1, ★有帮助 2013-06-30 21:30:50
线性好，但也应该有个适用范围，你确定测量时在你的范围内？
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乐于分享，乐于助人！
4楼2013-06-30 10:09:27
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水深火热

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2013-06-29 22:29:02
你可以只用甲苯的标准液计算看看是不是正常。

谢谢你的建议   我用甲苯溶解苯酚做了，也不准  怀疑我的溶液配的不准，但是我做了两遍，都不好
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5楼2013-06-30 21:26:27
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水深火热

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2013-06-30 08:15:10
先确认下你的峰面积是否在线性范围之内吧

是的，线性很好
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6楼2013-06-30 21:28:02
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水深火热

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chenfaqiang at 2013-06-30 10:09:27
线性好，但也应该有个适用范围，你确定测量时在你的范围内？

好的，我从新确认一下  不过我测得浓度时挺低的   跟用水做溶剂相同浓度
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7楼2013-06-30 21:30:37
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
标准曲线的线性很好，回收率呢？就是说你有没有试过测已知浓度的样品验证过你的曲线？

以及，你的水跟甲苯平衡过程中有没有可能体积减少了一点点？
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8楼2013-06-30 23:30:28
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