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zhaohh1210

银虫 (小有名气)


[交流] HPLC样品溶剂选择

挥发油中组分鉴定与百分含量测定中,用甲醇-乙酸乙酯(1:1)溶解的样品,但流动相用的是乙腈-水梯度洗脱,不知道这样的鉴定结果是否可信。。。如果可信,做百分含量测定的话,直接扣除溶剂峰面积百分比就可以吗?
PS:测定波长220nm,4min之前出现了很强的溶剂峰,要检测的物质的保留时间在6min以后
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yjlrx

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
乙酸乙酯是出峰的,截止波长256,如果面积归一化法是不是要先算一下各个组分的相对相应因子,否则误差有点大吧?
2楼2013-12-08 21:53:20
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我没有看懂楼主发问的主题和具体描述之间的关系。

针对主题,溶剂的选择要求,说点不成熟的经验:
1、能够溶解待测物质
2、不影响待测物质检测
3、能够在一定时间范围内保持待测物质稳定

百分含量,那就是面积归一化,这里主要是待测物质之间的响应关系,除非你能够证明这些物质在一个色谱条件下响应因子差不多(具体多少需要实验数据,然后取舍),否则没有意义。如果楼主继续追问,我建议把基础课本再拿出来翻一翻,把“响应因子”这个词搞懂。
3楼2013-12-09 12:33:45
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foralove

木虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
挥发油用液相做?会不会GC更适合?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-12-09 21:19:50
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foralove

木虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
鉴定没问题,保留时间定性,百分含量的话,你所说的应该是面积归一化法,这个只有各组分在检测器的响应因子接近才可以,否则误差很大。不知道挥发油组分多吗?组分不多、能买到标样的话,建议用外标法(或者内加法)分别定量

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-12-09 21:27:29
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zhaohh1210

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by yjlrx at 2013-12-08 21:53:20
乙酸乙酯是出峰的,截止波长256,如果面积归一化法是不是要先算一下各个组分的相对相应因子,否则误差有点大吧?

恩恩,只是粗略测定几个主成分的含量
6楼2013-12-10 19:30:02
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zhaohh1210

银虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2013-12-09 12:33:45
我没有看懂楼主发问的主题和具体描述之间的关系。

针对主题,溶剂的选择要求,说点不成熟的经验:
1、能够溶解待测物质
2、不影响待测物质检测
3、能够在一定时间范围内保持待测物质稳定

百分含量,那就是 ...

谢谢!
7楼2013-12-10 19:30:37
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senoya

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂影响很小,因为你的进样量很小,对色谱影响不大。如果不放心的话可以用B相溶解物质进行比对。定量的话需要加入内标,用相对峰面积的比值进行定量。
8楼2014-01-16 10:18:00
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