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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于高效液相色谱样品溶解
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tianming887

金虫 (正式写手)

[求助] 关于高效液相色谱样品溶解

样品不纯，打算用高效液相色谱进一步纯化，样品似乎在甲醇中溶解性不是太好，氯仿中比较好。刮板刮下来的，跑板条件是氯仿甲醇10-1.5.

我的问题：
这个样品选择什么样的溶剂比较好？
进高效液相样品溶解要注意哪些问题，哪些溶剂可用，哪些不可用？
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1楼 2012-06-14 20:39:01
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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的意思应该是准备用制备液相了。
1.反相液相不能用氯仿溶解的，用能溶于水的溶剂溶解，最后用流动相溶解。
2.样品就像上反相柱一样，浓度最浓但一定要过微孔滤膜
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你不懂我，我不怪你
2楼2012-06-14 21:29:04
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liupengp02

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liupengp02 at 2012-06-14 21:29:04
你的意思应该是准备用制备液相了。
1.反相液相不能用氯仿溶解的，用能溶于水的溶剂溶解，最后用流动相溶解。
2.样品就像上反相柱一样，浓度最浓但一定要过微孔滤膜

。。。。。最好用流动相溶解
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你不懂我，我不怪你
3楼2012-06-14 21:30:15
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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的意思应该是准备用制备液相了。
1.反相液相不能用氯仿溶解的，用能溶于水的溶剂溶解，最好用流动相溶解。
2.样品就像上反相柱一样，浓度最浓但一定要过微孔滤膜
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你不懂我，我不怪你
4楼2012-06-14 21:30:32
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果选择正相体系，流动相及稀释剂选择氯仿-甲醇问题不大。
如果选择反相体系，未免样品溶解度不高，会有析出，流动相及稀释液中可以考虑加点DMSO，当然，溶解度不高不代表会析出，可以先试试，不行再加DMSO。如果最后选择用反相，不建议使用氯仿溶解样品。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-06-15 09:00:08
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独心独步

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-06-15 09:00:08
如果选择正相体系，流动相及稀释剂选择氯仿-甲醇问题不大。
如果选择反相体系，未免样品溶解度不高，会有析出，流动相及稀释液中可以考虑加点DMSO，当然，溶解度不高不代表会析出，可以先试试，不行再加DMSO。如果 ...

流动相中也要加吗？流动相中的浓度是不是要和稀释液中的相同？
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tell me why
6楼2012-06-15 09:23:49
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品品

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以用吡啶，四氢呋喃助溶，只要滴几滴，融了后用甲醇扩散开，在上样，不过要注意液相上会有四氢呋喃峰或吡啶峰出现，要弄个对照看下峰的位置
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7楼2012-06-15 10:07:35
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 独心独步 at 2012-06-15 09:23:49
流动相中也要加吗？流动相中的浓度是不是要和稀释液中的相同？...

是的，有色谱纯的哦。
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守候在风中的宁静。
8楼2012-06-15 10:56:12
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杨大松

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就是用反向柱也不是完全不用不能用氯仿溶，只是可能对柱子伤害较大些还有就是溶剂峰，实在不溶也是可以的，其实你可以选氯仿甲醇混合溶剂溶，但是一定要用微孔滤膜过滤。
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碧雪清谭
9楼2012-06-17 10:43:50
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