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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品提取溶剂不适合，产生前沿峰的原因？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 样品提取溶剂不适合，产生前沿峰的原因？

液相分析，手动进样器，定量环为20uL，用量程为100uL的进样针吸了80uL的样品溶液，注入液相色谱仪。
考察提取溶剂，分别用不同浓度的乙醇、甲醇和水提取样品。
乙醇、75%乙醇作为提取溶剂，样品产生前沿峰，峰面积相比其他溶剂小了一个数量级，重新进样一次，结果还是一样；甲醇作为提取溶剂，也产生前沿峰，重新进样一次，色谱峰却正常了，而其他浓度的甲醇、乙醇和水提取样品，都没有前沿峰。
最后选用50%甲醇，做完一整套方法学，中途一直都没有前沿峰。
样品浓度应该不大，最高峰才达到200mAU，应该不是进样量超载吧，50%甲醇提取，峰面积还要大得多，都未出现前沿峰。

查了下前沿峰产生的原因，是不是乙醇作为样品溶剂不适合，为什么就会产生前沿峰？
溶剂的洗脱力比流动相大，怎么理解

希望大家帮我分析下，非常感谢！
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去做自己想做的
1楼2012-08-17 16:27:22
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-17 17:27:38
你这个峰前沿的原因，是溶剂效应。
就是因为溶解样品的溶剂强度大于起始的流动相，使样品溶液进入色谱柱之前发生了扩散，导致峰变宽。
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2楼2012-08-17 17:14:58
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上的帅哥的说法，LC里面的样品稀释液最好和流动相的极性相同。最好就是能用流动相溶解。
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3楼2012-08-18 10:37:26
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-08-17 17:14:58
你这个峰前沿的原因，是溶剂效应。
就是因为溶解样品的溶剂强度大于起始的流动相，使样品溶液进入色谱柱之前发生了扩散，导致峰变宽。

流动相：进行梯度洗脱，乙腈比例逐渐增大。
时间      乙腈      0.1%磷酸水溶液
0           10           90
15         10           90
32         14           86
....
图谱前部分有前沿峰，好像随着流动相比例的改变，后部分所要得目标峰则无前沿峰。
在反相色谱中，溶剂强度：乙腈＞乙醇＞水 ，是吗？
刚开始分析时，由于流动相中磷酸水溶液比例大，而样品是用乙醇提取的，乙醇的溶剂强度比水大，所以样品扩散，产生前沿。
这样分析，对吗？
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去做自己想做的
4楼2012-08-18 21:51:08
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
3楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-18 10:37:26
同意楼上的帅哥的说法，LC里面的样品稀释液最好和流动相的极性相同。最好就是能用流动相溶解。

是的，不过我用的是乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱，用乙腈提取样品，不常用吧！大都是用乙醇或甲醇，如果提取后挥干再用乙腈溶解，操作太麻烦，所以还是考虑用甲醇。
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去做自己想做的
5楼2012-08-18 21:53:29
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