24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1770  |  回复: 4

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 样品提取溶剂不适合,产生前沿峰的原因?

液相分析,手动进样器,定量环为20uL,用量程为100uL的进样针吸了80uL的样品溶液,注入液相色谱仪。
考察提取溶剂,分别用不同浓度的乙醇、甲醇和水提取样品。
乙醇、75%乙醇作为提取溶剂,样品产生前沿峰,峰面积相比其他溶剂小了一个数量级,重新进样一次,结果还是一样;甲醇作为提取溶剂,也产生前沿峰,重新进样一次,色谱峰却正常了,而其他浓度的甲醇、乙醇和水提取样品,都没有前沿峰。
最后选用50%甲醇,做完一整套方法学,中途一直都没有前沿峰。
样品浓度应该不大,最高峰才达到200mAU,应该不是进样量超载吧,50%甲醇提取,峰面积还要大得多,都未出现前沿峰。

查了下前沿峰产生的原因,是不是乙醇作为样品溶剂不适合,为什么就会产生前沿峰?
溶剂的洗脱力比流动相大,怎么理解

希望大家帮我分析下,非常感谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

去做自己想做的
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-08-17 17:27:38
你这个峰前沿的原因,是溶剂效应。
就是因为溶解样品的溶剂强度大于起始的流动相,使样品溶液进入色谱柱之前发生了扩散,导致峰变宽。
2楼2012-08-17 17:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意楼上的帅哥的说法,LC里面的样品稀释液最好和流动相的极性相同。最好就是能用流动相溶解。
3楼2012-08-18 10:37:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-08-17 17:14:58
你这个峰前沿的原因,是溶剂效应。
就是因为溶解样品的溶剂强度大于起始的流动相,使样品溶液进入色谱柱之前发生了扩散,导致峰变宽。

流动相:进行梯度洗脱,乙腈比例逐渐增大。
时间      乙腈      0.1%磷酸水溶液
0           10           90
15         10           90
32         14           86
....
图谱前部分有前沿峰,好像随着流动相比例的改变,后部分所要得目标峰则无前沿峰。
在反相色谱中,溶剂强度:乙腈>乙醇>水 ,是吗?
刚开始分析时,由于流动相中磷酸水溶液比例大,而样品是用乙醇提取的,乙醇的溶剂强度比水大,所以样品扩散,产生前沿。
这样分析,对吗?
去做自己想做的
4楼2012-08-18 21:51:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
3楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-18 10:37:26
同意楼上的帅哥的说法,LC里面的样品稀释液最好和流动相的极性相同。最好就是能用流动相溶解。

是的,不过我用的是乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱,用乙腈提取样品,不常用吧!大都是用乙醇或甲醇,如果提取后挥干再用乙腈溶解,操作太麻烦,所以还是考虑用甲醇。
去做自己想做的
5楼2012-08-18 21:53:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yilishanshan 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本科西工大 0856 324求调剂 +9 wysyjs25 2026-04-09 9/450 2026-04-09 22:18 by bljnqdcc
[考研] 调剂 +8 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 8/400 2026-04-09 22:16 by lbsjt
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +4 天下ww 2026-04-09 4/200 2026-04-09 21:28 by bljnqdcc
[考研] 266求调剂 +25 阳阳哇塞 2026-04-07 25/1250 2026-04-09 20:32 by only周
[考研] 材料化工总分334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 20:19 by maddjdld
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +19 慕绝cc 2026-04-09 23/1150 2026-04-09 17:14 by 段伟艳
[考研] 复试调剂,一志愿郑州大学材料与化工289分 +31 硕星赴 2026-04-08 31/1550 2026-04-09 16:54 by Delta2012
[考研] 085501机械英二77总分294求调剂,接受跨专业学习 +6 守法公民亓纪 2026-04-08 6/300 2026-04-09 15:55 by wp06
[考研] 求调剂,262机械专硕 +6 嗯yyl 2026-04-08 6/300 2026-04-09 12:01 by zhouyuwinner
[考研] 机械工程313分找工科调剂 +3 双一流本科机械 2026-04-08 3/150 2026-04-08 20:41 by 土木硕士招生
[考研] 环境专硕调剂 +15 会说话的肘子 2026-04-06 15/750 2026-04-08 18:56 by 环化材-小生
[考研] 一志愿生物与医药,296分,求调剂 +14 66鹿 2026-04-03 16/800 2026-04-08 10:38 by tjzhao
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿南航,数一英一学硕317求调剂!! +6 Acaciad 2026-04-04 6/300 2026-04-06 12:13 by 考研学校招点人
[考研] 第一志愿东南大学物理313,有科研竞赛获奖经历,希望物理复试调剂 +3 马内橙 2026-04-05 3/150 2026-04-06 10:32 by 蓝云思雨
[考研] 326求调剂 +3 顾若浮生 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:32 by 蓝云思雨
[考研] 342求调剂 +3 Liang7111 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:47 by dongzh2009
[考研] 考研调剂 +3 Draa 2026-04-03 3/150 2026-04-03 17:37 by hgwz7468
信息提示
请填处理意见