24小时热门版块排行榜    

查看: 2674  |  回复: 14

徐君君

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量? 已有13人参与

送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量?,
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

用好时间做对事
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niannian00

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
十几毫克就可以了!
选择了就勇往直前吧!
2楼2010-08-30 11:09:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:25:56
看你打什么谱了,质谱1mg,氢谱5mg,碳谱15mg比较合适。
打谱前要保证样品充分干燥,我们一般油泵抽几个小时。
自助者天助
3楼2010-08-30 11:14:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiayoua

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你先确定下你的样品什么好溶,一般都是用甲醇或者乙腈的,配1mg/ml的溶液1毫升于进样瓶肯定够用了~~~
知道不知道~~~
4楼2010-08-30 11:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrxy518619

至尊木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
作核磁要用氘代溶剂
5楼2010-08-30 21:34:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

copydog

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-08-31 00:25:40
核磁常用溶剂有氘带氯仿,氘代丙酮,氘代甲醇,重水,氘代吡啶,需7-8mg
红外要求样品要干燥,需1-2mg
质谱需1mg
最好先咨询下打谱的老师
6楼2010-08-30 22:58:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bluekinghuang

木虫 (正式写手)

时珍门徒


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
NMR:一般用氘代溶剂溶解,氯仿和水是最便宜的。。
需要把溶剂弄干,在加氘代溶剂溶解,样品最好在8mg左右,氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物,需要量要多一些,分子量《400的化合物2-3mg都可以做出来。如果用的是微量的核磁管的话,可以用0.8mg就可以了。

MS:只要能看到就可以做了,一定要去掉氘代溶剂,不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光:做好用甲醇来做,这样比较稳定,一般好的仪器的话,送2mg就可以都做好,需要准确称量。

IR:一般2mgKBr就可以了,不过一定不要含有溶剂。。。特别是水。1mg做出来的效果不好。
做研究要坐得住冷板凳。
7楼2010-08-31 00:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gyp1271985

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
能用什么溶解就用什么氘代试剂,要多少量的话,得看是核磁仪器的分辨率,分辨率高的话,需要的量就少些
有10毫克一般就足够了
8楼2010-08-31 08:20:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cpuli87

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
根据你打谱的样品,假如样品多的话10mg足以,一般5-6mg就可以了!氘代试剂有很多,看你的选择了,关键看在哪个氘代试剂中好溶,且好回收。假如样品比较少,2mg就行,但是这时就需要跟打谱的老师交代下,积分时间要长!这样才能保证你的样品信号全出来!我现在一般都是氘代甲醇溶解,样品6mg左右!氢谱碳谱全打!
9楼2010-09-04 19:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一般样品要比较纯,大概有5毫克就可以打谱了。打谱前用少量的氘代试剂溶解就行了。
10楼2010-09-06 10:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 徐君君 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 5/250 2026-03-02 06:41 by 汪!?!
[考研] 材料学硕318求调剂 +11 February_Feb 2026-03-01 13/650 2026-03-01 23:53 by ccp273206157
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 298求调剂 +6 axyz3 2026-02-28 6/300 2026-03-01 19:00 by 18137688336
[考研] 0856材料求调剂 +11 hyf hyf hyf 2026-02-28 12/600 2026-03-01 18:57 by 18137688336
[考研] 295求调剂 +7 19171856320 2026-02-28 7/350 2026-03-01 18:54 by 18137688336
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 303求调剂 +4 今夏不夏 2026-03-01 4/200 2026-03-01 14:46 by 嘟嘟小浣熊
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
信息提示
请填处理意见