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徐君君

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量? 已有13人参与

送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量?,
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用好时间做对事
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niannian00

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
十几毫克就可以了!
选择了就勇往直前吧!
2楼2010-08-30 11:09:35
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zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:25:56
看你打什么谱了,质谱1mg,氢谱5mg,碳谱15mg比较合适。
打谱前要保证样品充分干燥,我们一般油泵抽几个小时。
自助者天助
3楼2010-08-30 11:14:32
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jiayoua

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你先确定下你的样品什么好溶,一般都是用甲醇或者乙腈的,配1mg/ml的溶液1毫升于进样瓶肯定够用了~~~
知道不知道~~~
4楼2010-08-30 11:15:57
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mrxy518619

至尊木虫 (知名作家)


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作核磁要用氘代溶剂
5楼2010-08-30 21:34:43
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copydog

银虫 (小有名气)

★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-08-31 00:25:40
核磁常用溶剂有氘带氯仿,氘代丙酮,氘代甲醇,重水,氘代吡啶,需7-8mg
红外要求样品要干燥,需1-2mg
质谱需1mg
最好先咨询下打谱的老师
6楼2010-08-30 22:58:59
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bluekinghuang

木虫 (正式写手)

时珍门徒


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
NMR:一般用氘代溶剂溶解,氯仿和水是最便宜的。。
需要把溶剂弄干,在加氘代溶剂溶解,样品最好在8mg左右,氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物,需要量要多一些,分子量《400的化合物2-3mg都可以做出来。如果用的是微量的核磁管的话,可以用0.8mg就可以了。

MS:只要能看到就可以做了,一定要去掉氘代溶剂,不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光:做好用甲醇来做,这样比较稳定,一般好的仪器的话,送2mg就可以都做好,需要准确称量。

IR:一般2mgKBr就可以了,不过一定不要含有溶剂。。。特别是水。1mg做出来的效果不好。
做研究要坐得住冷板凳。
7楼2010-08-31 00:15:52
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gyp1271985

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
能用什么溶解就用什么氘代试剂,要多少量的话,得看是核磁仪器的分辨率,分辨率高的话,需要的量就少些
有10毫克一般就足够了
8楼2010-08-31 08:20:45
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Cpuli87

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
根据你打谱的样品,假如样品多的话10mg足以,一般5-6mg就可以了!氘代试剂有很多,看你的选择了,关键看在哪个氘代试剂中好溶,且好回收。假如样品比较少,2mg就行,但是这时就需要跟打谱的老师交代下,积分时间要长!这样才能保证你的样品信号全出来!我现在一般都是氘代甲醇溶解,样品6mg左右!氢谱碳谱全打!
9楼2010-09-04 19:43:50
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sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一般样品要比较纯,大概有5毫克就可以打谱了。打谱前用少量的氘代试剂溶解就行了。
10楼2010-09-06 10:42:11
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