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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】送样打谱前，样品怎样处理？溶剂选择？需要多少量？
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shibo126sh

金虫 (正式写手)

上进青年
★
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引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:14:32:
看你打什么谱了，质谱1mg，氢谱5mg，碳谱15mg比较合适。
打谱前要保证样品充分干燥，我们一般油泵抽几个小时。

恩 正如这位仁兄所说！溶剂自己不必考虑，也可送液体样品！
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大丈夫当带三尺之剑，立不世之功
11楼2010-09-06 16:32:09
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linx1981

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
600MHZ NMR 1mg我都打出过谱来，关键是纯度。
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12楼2010-09-08 17:43:19
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renxueqin

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bluekinghuang at 2010-08-31 00:15:52:
NMR：一般用氘代溶剂溶解，氯仿和水是最便宜的。。
需要把溶剂弄干，在加氘代溶剂溶解，样品最好在8mg左右，氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物，需要量要多一些，分子量《400的化合物2-3mg都可以做 ...

好详细呢，我也学习了，谢谢您了！
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13楼2010-09-08 19:17:57
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)
样品的纯度最差也得90%，95%较好，杂质峰少，解谱的时候方便些。
把处理样品的溶剂弄干，最好在用油泵抽20—30min，然后装在核磁管里，具体的量看样品的分子量和核磁的配置，就一般的说来，5mmx18cm 的核磁管，H谱8mg就行，碳谱的话20-30mg，这样做样用的时间短些。我们用的核磁是400M的
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学生到企业人转变中
14楼2010-09-09 11:52:26
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)
分子量的300-500
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学生到企业人转变中
15楼2010-09-09 11:52:57
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