24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2793  |  回复: 14

徐君君

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量? 已有13人参与

送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量?,
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

用好时间做对事
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niannian00

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
十几毫克就可以了!
选择了就勇往直前吧!
2楼2010-08-30 11:09:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaokan123

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:25:56
看你打什么谱了,质谱1mg,氢谱5mg,碳谱15mg比较合适。
打谱前要保证样品充分干燥,我们一般油泵抽几个小时。
自助者天助
3楼2010-08-30 11:14:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiayoua

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你先确定下你的样品什么好溶,一般都是用甲醇或者乙腈的,配1mg/ml的溶液1毫升于进样瓶肯定够用了~~~
知道不知道~~~
4楼2010-08-30 11:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrxy518619

至尊木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
作核磁要用氘代溶剂
5楼2010-08-30 21:34:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

copydog

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-08-31 00:25:40
核磁常用溶剂有氘带氯仿,氘代丙酮,氘代甲醇,重水,氘代吡啶,需7-8mg
红外要求样品要干燥,需1-2mg
质谱需1mg
最好先咨询下打谱的老师
6楼2010-08-30 22:58:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bluekinghuang

木虫 (正式写手)

时珍门徒


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
NMR:一般用氘代溶剂溶解,氯仿和水是最便宜的。。
需要把溶剂弄干,在加氘代溶剂溶解,样品最好在8mg左右,氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物,需要量要多一些,分子量《400的化合物2-3mg都可以做出来。如果用的是微量的核磁管的话,可以用0.8mg就可以了。

MS:只要能看到就可以做了,一定要去掉氘代溶剂,不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光:做好用甲醇来做,这样比较稳定,一般好的仪器的话,送2mg就可以都做好,需要准确称量。

IR:一般2mgKBr就可以了,不过一定不要含有溶剂。。。特别是水。1mg做出来的效果不好。
做研究要坐得住冷板凳。
7楼2010-08-31 00:15:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gyp1271985

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
能用什么溶解就用什么氘代试剂,要多少量的话,得看是核磁仪器的分辨率,分辨率高的话,需要的量就少些
有10毫克一般就足够了
8楼2010-08-31 08:20:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cpuli87

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
根据你打谱的样品,假如样品多的话10mg足以,一般5-6mg就可以了!氘代试剂有很多,看你的选择了,关键看在哪个氘代试剂中好溶,且好回收。假如样品比较少,2mg就行,但是这时就需要跟打谱的老师交代下,积分时间要长!这样才能保证你的样品信号全出来!我现在一般都是氘代甲醇溶解,样品6mg左右!氢谱碳谱全打!
9楼2010-09-04 19:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一般样品要比较纯,大概有5毫克就可以打谱了。打谱前用少量的氘代试剂溶解就行了。
10楼2010-09-06 10:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 徐君君 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿211,0703化学305分求调剂 +26 严西西戏 2026-04-06 33/1650 2026-04-11 23:01 by 314126402
[考研] 271求调剂 +21 2261744733 2026-04-11 21/1050 2026-04-11 20:19 by Angchemist
[考研] 296求调剂 +6 汪!?! 2026-04-09 6/300 2026-04-11 11:25 by zhq0425
[考研] 085410-273求调剂 +6 X1999 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:32 by Delta2012
[考研] 085506-求调剂-285分 +3 雷欧飞踢 2026-04-08 3/150 2026-04-11 08:37 by zhq0425
[考研] 083200 305分 求二轮调剂 不接受跨专业 +9 Claireyyyy 2026-04-09 10/500 2026-04-10 21:21 by Claireyyyy
[考研] 一志愿矿大,材料工程专硕314分,0856可调都可以 +15 无懈可击的巨人 2026-04-09 15/750 2026-04-10 18:10 by hmn_wj
[考研] 生物与医药273求调剂 +18 荔题南墙 2026-04-05 19/950 2026-04-10 08:14 by kangsm
[考研] 一志愿2110,化学学硕310分,本科重点双非求调剂 +18 努力奋斗112 2026-04-08 18/900 2026-04-09 23:28 by wolf97
[考研] 材料化工总分334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 20:19 by maddjdld
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-08 12/600 2026-04-09 14:27 by rl1980
[考研] 求调剂 +3 猪肉墩粉条cc 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:05 by 猪肉墩粉条cc
[考研] 求调剂 +8 吃口冰激凌 2026-04-07 8/400 2026-04-09 08:03 by 5268321
[考研] 一志愿华东理工085601材料工程303分求调剂 +15 a1708 2026-04-06 15/750 2026-04-08 16:23 by luoyongfeng
[考研] 265求调剂 +19 小木虫085600 2026-04-06 21/1050 2026-04-08 10:38 by 逆水乘风
[考研] 22408 一志愿双一流人工智能300分 四六级,数据分析国奖 +4 zzfeng123 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:02 by zzfeng123
[考研] 325 调剂 +6 QQ小虾 2026-04-07 6/300 2026-04-07 15:17 by Ccclqqq
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:16 by 南航~万老师
信息提示
请填处理意见