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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】送样打谱前，样品怎样处理？溶剂选择？需要多少量？
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徐君君

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】送样打谱前，样品怎样处理？溶剂选择？需要多少量？ 已有13人参与

送样打谱前，样品怎样处理？溶剂选择？需要多少量？，
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用好时间做对事
1楼 2010-08-30 10:55:58
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niannian00

木虫 (正式写手)
★
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十几毫克就可以了！
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选择了就勇往直前吧！
2楼2010-08-30 11:09:35
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-08-31 00:25:56
看你打什么谱了，质谱1mg，氢谱5mg，碳谱15mg比较合适。
打谱前要保证样品充分干燥，我们一般油泵抽几个小时。
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自助者天助
3楼2010-08-30 11:14:32
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jiayoua

金虫 (小有名气)
★
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你先确定下你的样品什么好溶，一般都是用甲醇或者乙腈的，配1mg/ml的溶液1毫升于进样瓶肯定够用了~~~
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知道不知道~~~
4楼2010-08-30 11:15:57
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mrxy518619

至尊木虫 (知名作家)
★
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作核磁要用氘代溶剂
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5楼2010-08-30 21:34:43
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copydog

银虫 (小有名气)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-08-31 00:25:40
核磁常用溶剂有氘带氯仿，氘代丙酮，氘代甲醇，重水，氘代吡啶，需7-8mg
红外要求样品要干燥，需1-2mg
质谱需1mg
最好先咨询下打谱的老师
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6楼2010-08-30 22:58:59
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bluekinghuang

木虫 (正式写手)

时珍门徒
★
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NMR：一般用氘代溶剂溶解，氯仿和水是最便宜的。。
需要把溶剂弄干，在加氘代溶剂溶解，样品最好在8mg左右，氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物，需要量要多一些，分子量《400的化合物2-3mg都可以做出来。如果用的是微量的核磁管的话，可以用0.8mg就可以了。

MS：只要能看到就可以做了，一定要去掉氘代溶剂，不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光：做好用甲醇来做，这样比较稳定，一般好的仪器的话，送2mg就可以都做好，需要准确称量。

IR：一般2mgKBr就可以了，不过一定不要含有溶剂。。。特别是水。1mg做出来的效果不好。
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做研究要坐得住冷板凳。
7楼2010-08-31 00:15:52
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gyp1271985

木虫 (著名写手)
★
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能用什么溶解就用什么氘代试剂，要多少量的话，得看是核磁仪器的分辨率，分辨率高的话，需要的量就少些
有10毫克一般就足够了
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8楼2010-08-31 08:20:45
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Cpuli87

木虫 (正式写手)
★
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根据你打谱的样品，假如样品多的话10mg足以，一般5-6mg就可以了！氘代试剂有很多，看你的选择了,关键看在哪个氘代试剂中好溶，且好回收。假如样品比较少，2mg就行，但是这时就需要跟打谱的老师交代下，积分时间要长！这样才能保证你的样品信号全出来！我现在一般都是氘代甲醇溶解，样品6mg左右！氢谱碳谱全打！
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9楼2010-09-04 19:43:50
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sophie.shan

铜虫 (小有名气)

回答

★
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一般样品要比较纯，大概有5毫克就可以打谱了。打谱前用少量的氘代试剂溶解就行了。
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10楼2010-09-06 10:42:11
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