应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 中分析问题
81/1返回列表
查看: 1205  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC 中分析问题 已有3人参与

本人是第一次做HPLC发现了一些问题，解决不了，希望有人可以指点一下啊。
1）我测的样品是四氯双酚A，今天用甲醇溶了标品，流动相是甲醇：水=70：30，水相是0.1%的冰醋酸，在208nm紫外下，这些都是从文献中看到的，让我奇怪的是，做了三个浓度的标品，每次都会在8min到10min之间连续先出现一个很高的正峰，然后是一个很低的负峰，而且每次出现的都是几乎在同一时间点，面积也基本相同，不知道这是什么？
2）我准备用0.1M磷酸缓冲液稀释标品，可是按文献中所说，用含30%甲醇的磷酸缓冲液稀释时，加了甲醇的磷酸缓冲液会直接析出，可是人家文献中就是这么做的啊？
实在不理解，院里会做的人不在，剩下只会进样、测。求各位亲 告知一下啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
默默耕耘期待花开一季
1楼 2014-10-22 20:34:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+2 2014-10-22 21:09:48
第一个问题，你说的峰是甲醇峰，波长太低，属于甲醇的最大吸收处。第二个问题，没遇到过，不过中国的文献不尽可信，再有可以检查一下自己的溶液配制过程有没有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-10-22 20:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 08:42:58
楼主可以换个条件试试：
可参考：①http://www.docin.com/p-206773623.html；②http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3598534/。
关于检测波长，不一定非要选择209这样接近末端吸收的，可选择错开末端吸收的，只要待测物质有一定的吸收强度就可以了，可参考②中做个紫外扫描来确定，从而避开溶剂末端吸收的问题。
赞一下 回复此楼
归零
3楼2014-10-22 20:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 16:32:43
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
4楼2014-10-23 10:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-23 10:14:57
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低

我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢
赞一下 回复此楼
默默耕耘期待花开一季
5楼2014-10-23 11:06:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★
囧囧侠灬(费姚永芬代发): 金币+3 2014-10-23 12:05:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 囧囧侠灬 at 2014-10-23 11:06:41
我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢...

出峰时间呢？空白的结果呢？
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
6楼2014-10-23 11:51:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-23 11:51:13
出峰时间呢？空白的结果呢？...

改过之后 出峰的时间提前了  我一直用的都是标品，没有实际样  而且标线从来都没有跑平  都是上下上下那种。。  正常么
赞一下 回复此楼
默默耕耘期待花开一季
7楼2014-10-23 15:09:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
7楼: Originally posted by 囧囧侠灬 at 2014-10-23 15:09:03
改过之后 出峰的时间提前了  我一直用的都是标品，没有实际样  而且标线从来都没有跑平  都是上下上下那种。。  正常么...

换了波长没？换一个波长吧
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
8楼2014-10-23 15:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 囧囧侠灬 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 23jxep3nCNZb 2026-09-14 6/300 2026-09-18 11:30 by HjTo14L7GlnE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-18 11:28 by HjTo14L7GlnE
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 8/400 2026-09-18 10:06 by yS4CkeWDhD6V
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +8 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 9/450 2026-09-18 10:04 by yS4CkeWDhD6V
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-18 09:28 by yS4CkeWDhD6V
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-18 01:54 by cITaGg3p5edr
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 8/400 2026-09-17 22:53 by cuPZTDXS3VOd
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-17 22:29 by cuPZTDXS3VOd
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:15 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 yaCh4X3wd045 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:17 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-17 12:39 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-17 03:16 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:16 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 23jxep3nCNZb 2026-09-14 4/200 2026-09-16 21:03 by MHf40yA0Uhyb
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-16 17:27 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-16 17:00 by i3KBRD19ERkG
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭