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DMSO 在hplc中纠结问题
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请教各位大神： 我现在做dmso的stock 溶液分析，但是后面做标准曲线什么的，想着先把dmso除去，再用流动相溶解。但是这里面有两个问题：1，除dmso时间长，目前要2h的样子。2， 除去后，试图将样品溶解于流动相，相当难溶解，之前做氯仿甲醇 stock溶液的时候也有同样的问题，之后就直接将含有氯仿甲醇的样品直接加入流动相，分析。结果就是基线稍微有点乱，浓度高的样品效果就很好。当然，我这个样品溶解是很差，想问下，dmso 少量残留于样品中，会对谱图有什么影响（我是反相色谱）；另外氯仿又有什么影响呢？我的流动相只有ACN和水。 非常感谢~ |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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首先回到你氯仿那个问题。氯仿残留在样品中做反相分析是不允许的，氯仿与水不容，容易引起分析物沉淀，进样针堵塞，系统压力增大，峰变形等现象。 其次是DMSO的问题，能用初始流动相溶解样品固然是最好的，但如果你的样品只是做做分析，不做制备。样品难溶时，可以用少量的DMSO溶解，然后用大量的液相初始流动相稀释，这样可以减少DMSO带来的峰前伸等问题。 此外，还要看你的化合物保留情况，如果保留较强，如10分钟以上，DMSO对峰形的影响会更小，如果保留在5分钟以下，可能会产生峰变形的情况，如峰前伸。 |
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qiqicharlotte2楼2013-07-18 07:26:41
3楼2013-07-18 21:47:58
【答案】应助回帖
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换别的样品试试，重复进样看看峰面积是否稳定，条件是也用这个液相条件和进样体积，这样做的目的是检测这种不稳定是仪器本身带来的还是样品带来的。 另外，进样体积不能太小或者太大，10微升时一般仪器商推荐的进样体积； 还有，当样品的粘度太大的时候，进样体积会不准，我以前用DMSO溶样的时候就出现过这种情况 不过，从你说基线不稳来看，你的峰面积不稳，有可能还跟基线有关系，这种情况在峰面积比较小时会更容易出现，基线不稳会造成不同的背景吸收，从而影响峰面积，还是把基线做稳了再说吧。 对于基线问题，你用的缓冲体系时什么，甲酸体系不适合做低波长，如果做三左右的缓冲体系，磷酸盐的体系透光性好，检测灵敏度高，但不能跟质谱联用。 |
4楼2013-07-19 07:23:41
5楼2013-07-19 11:02:01