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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » Schiff base-Zn 配合物的提纯问题
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晨伦xu

铜虫 (小有名气)

[交流] Schiff base-Zn 配合物的提纯问题 已有5人参与

我用水杨醛跟苯胺反应得到一个配体（黄色粉末），然后再与ZnCl2 配位，同样得到黄色的粉末。在提纯的时候，遇到很多问题：
1、配体易溶于很多有机溶剂（丙酮、甲苯、二氯甲烷、乙醇等等，至今还没发现有不溶的溶剂），而配合物则不溶或微溶于丙酮。
    尝试用丙酮洗，但是由于配合物微溶，洗涤后的废液总是显黄色，很难判断是否洗干净。而且配合物越洗越少，很浪费产物。

2、把配合物放在DMSO中，刚开始也溶得不好，看到有团聚的小颗粒（原来的产物是很细的粉末）。磁力搅拌半小时，基本溶解了，但是还有少量颗粒，用勺子捞一颗上来看，居然是显白色的（难道是未反应的ZnCl2，还是配合物在DMSO会分解掉，- -好可怕！！！）。 再继续搅拌半小时，就全部溶解了（ZnCl2能够溶于DMSO吗？）
    昨天把烧杯敞开过夜，今天看到液面有一层东西，似乎是结晶了。也不知道是配体的晶体，还是配合物的晶体，真纠结啊！

求一个最佳的提纯方案、建议！
各位大侠，我是学高分子的，对配合物一窍不通，而且刚刚才注册的账号，没有金币，请大家不吝赐教！
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1楼 2011-11-18 11:23:55
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西
★ ★
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zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-19 10:25:31
第一个你可以试试洗三次，一般情况下就可以了
第二个不太了解，应该不会是zncl2，可能是dmso和zn配合了吧
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晨伦xu
I can
2楼2011-11-18 22:20:38
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晨伦xu

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 西西很可怜 at 2011-11-18 22:20:38:
第一个你可以试试洗三次，一般情况下就可以了
第二个不太了解，应该不会是zncl2，可能是dmso和zn配合了吧

我把产物放在有乙醇或者丙酮的烧杯里面，磁力搅拌一会，再过滤，这样重复了4~5次吧。我也觉得可以了，但是老师总要求我找个法子证明产物的组分、结构和纯度，我试过一下几个测试：
1、HPLC：只出原料峰，无产物峰，文献说schiff base过色谱容易分解；
2、ESI：只能证明产物中有理想的成分
3、FAB：没有ESI上的产物峰（为何？？？）
4、HNMR：好像没什么意义

请问各位前辈有什么更好的表征方法，教教小弟！！！
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3楼2011-11-20 01:05:10
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daisy8703

木虫 (正式写手)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-21 20:54:28
TG和熔点分析
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4楼2011-11-21 09:59:23
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sunrise09

木虫 (小有名气)
★ ★
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fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-04-07 16:53:44
这两化合物（不论配体还是配合物）应该容易提纯，重结晶就行了，用甲醇或乙醇。
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5楼2012-04-06 22:14:55
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sunrise09

木虫 (小有名气)
这两化合物（不论配体还是配合物）应该容易提纯，重结晶就行了，用甲醇或乙醇。
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6楼2012-04-06 22:15:23
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kingchem2008

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:56
测紫外，做全波长扫描。将配体和可能的配合物都做一下，然后前后对比，峰形、吸收位置。
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7楼2012-10-03 21:59:40
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figo2617

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:49
put the compound in the C2H5OH, then add some CH3COCH3. make the compound could be out in this mixed organic solvents.
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好好做好自己该做的事
8楼2012-10-04 07:01:50
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汤double

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，你的这个问题后来怎么解决的，我现在也遇到相同问题
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耐心，坚持
9楼2012-10-22 16:08:48
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