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晨伦xu

铜虫 (小有名气)

[交流] Schiff base-Zn 配合物的提纯问题 已有5人参与

我用水杨醛跟苯胺反应得到一个配体(黄色粉末),然后再与ZnCl2 配位,同样得到黄色的粉末。在提纯的时候,遇到很多问题:
1、配体易溶于很多有机溶剂(丙酮、甲苯、二氯甲烷、乙醇等等,至今还没发现有不溶的溶剂),而配合物则不溶或微溶于丙酮。
    尝试用丙酮洗,但是由于配合物微溶,洗涤后的废液总是显黄色,很难判断是否洗干净。而且配合物越洗越少,很浪费产物。

2、把配合物放在DMSO中,刚开始也溶得不好,看到有团聚的小颗粒(原来的产物是很细的粉末)。磁力搅拌半小时,基本溶解了,但是还有少量颗粒,用勺子捞一颗上来看,居然是显白色的(难道是未反应的ZnCl2,还是配合物在DMSO会分解掉,- -好可怕!!!)。 再继续搅拌半小时,就全部溶解了(ZnCl2能够溶于DMSO吗?)
    昨天把烧杯敞开过夜,今天看到液面有一层东西,似乎是结晶了。也不知道是配体的晶体,还是配合物的晶体,真纠结啊!

求一个最佳的提纯方案、建议!
各位大侠,我是学高分子的,对配合物一窍不通,而且刚刚才注册的账号,没有金币,请大家不吝赐教!
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kingchem2008

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:56
测紫外,做全波长扫描。将配体和可能的配合物都做一下,然后前后对比,峰形、吸收位置。
7楼2012-10-03 21:59:40
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-19 10:25:31
第一个你可以试试洗三次,一般情况下就可以了
第二个不太了解,应该不会是zncl2,可能是dmso和zn配合了吧

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

I can
2楼2011-11-18 22:20:38
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晨伦xu

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 西西很可怜 at 2011-11-18 22:20:38:
第一个你可以试试洗三次,一般情况下就可以了
第二个不太了解,应该不会是zncl2,可能是dmso和zn配合了吧

我把产物放在有乙醇或者丙酮的烧杯里面,磁力搅拌一会,再过滤,这样重复了4~5次吧。我也觉得可以了,但是老师总要求我找个法子证明产物的组分、结构和纯度,我试过一下几个测试:
1、HPLC:只出原料峰,无产物峰,文献说schiff base过色谱容易分解;
2、ESI:只能证明产物中有理想的成分
3、FAB:没有ESI上的产物峰(为何???)
4、HNMR:好像没什么意义

请问各位前辈有什么更好的表征方法,教教小弟!!!
3楼2011-11-20 01:05:10
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sunrise09

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-04-07 16:53:44
这两化合物(不论配体还是配合物)应该容易提纯,重结晶就行了,用甲醇或乙醇。
5楼2012-04-06 22:14:55
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