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晨伦xu

铜虫 (小有名气)

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[交流] Schiff base-Zn 配合物的提纯问题已有5人参与

我用水杨醛跟苯胺反应得到一个配体（黄色粉末），然后再与ZnCl2 配位，同样得到黄色的粉末。在提纯的时候，遇到很多问题：
1、配体易溶于很多有机溶剂（丙酮、甲苯、二氯甲烷、乙醇等等，至今还没发现有不溶的溶剂），而配合物则不溶或微溶于丙酮。
尝试用丙酮洗，但是由于配合物微溶，洗涤后的废液总是显黄色，很难判断是否洗干净。而且配合物越洗越少，很浪费产物。

2、把配合物放在DMSO中，刚开始也溶得不好，看到有团聚的小颗粒（原来的产物是很细的粉末）。磁力搅拌半小时，基本溶解了，但是还有少量颗粒，用勺子捞一颗上来看，居然是显白色的（难道是未反应的ZnCl2，还是配合物在DMSO会分解掉，- -好可怕！！！）。再继续搅拌半小时，就全部溶解了（ZnCl2能够溶于DMSO吗？）
昨天把烧杯敞开过夜，今天看到液面有一层东西，似乎是结晶了。也不知道是配体的晶体，还是配合物的晶体，真纠结啊！

求一个最佳的提纯方案、建议！
各位大侠，我是学高分子的，对配合物一窍不通，而且刚刚才注册的账号，没有金币，

请大家不吝赐教！

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1楼 2011-11-18 11:23:55

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晨伦xu

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引用回帖:

2楼: Originally posted by 西西很可怜 at 2011-11-18 22:20:38:
第一个你可以试试洗三次，一般情况下就可以了
第二个不太了解，应该不会是zncl2，可能是dmso和zn配合了吧

我把产物放在有乙醇或者丙酮的烧杯里面，磁力搅拌一会，再过滤，这样重复了4~5次吧。我也觉得可以了，但是老师总要求我找个法子证明产物的组分、结构和纯度，我试过一下几个测试：
1、HPLC：只出原料峰，无产物峰，文献说schiff base过色谱容易分解；
2、ESI：只能证明产物中有理想的成分
3、FAB：没有ESI上的产物峰（为何？？？）
4、HNMR：好像没什么意义

请问各位前辈有什么更好的表征方法，教教小弟！！！