24小时热门版块排行榜    

查看: 1587  |  回复: 8

晨伦xu

铜虫 (小有名气)

[交流] Schiff base-Zn 配合物的提纯问题 已有5人参与

我用水杨醛跟苯胺反应得到一个配体(黄色粉末),然后再与ZnCl2 配位,同样得到黄色的粉末。在提纯的时候,遇到很多问题:
1、配体易溶于很多有机溶剂(丙酮、甲苯、二氯甲烷、乙醇等等,至今还没发现有不溶的溶剂),而配合物则不溶或微溶于丙酮。
    尝试用丙酮洗,但是由于配合物微溶,洗涤后的废液总是显黄色,很难判断是否洗干净。而且配合物越洗越少,很浪费产物。

2、把配合物放在DMSO中,刚开始也溶得不好,看到有团聚的小颗粒(原来的产物是很细的粉末)。磁力搅拌半小时,基本溶解了,但是还有少量颗粒,用勺子捞一颗上来看,居然是显白色的(难道是未反应的ZnCl2,还是配合物在DMSO会分解掉,- -好可怕!!!)。 再继续搅拌半小时,就全部溶解了(ZnCl2能够溶于DMSO吗?)
    昨天把烧杯敞开过夜,今天看到液面有一层东西,似乎是结晶了。也不知道是配体的晶体,还是配合物的晶体,真纠结啊!

求一个最佳的提纯方案、建议!
各位大侠,我是学高分子的,对配合物一窍不通,而且刚刚才注册的账号,没有金币,请大家不吝赐教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-19 10:25:31
第一个你可以试试洗三次,一般情况下就可以了
第二个不太了解,应该不会是zncl2,可能是dmso和zn配合了吧

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

I can
2楼2011-11-18 22:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨伦xu

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 西西很可怜 at 2011-11-18 22:20:38:
第一个你可以试试洗三次,一般情况下就可以了
第二个不太了解,应该不会是zncl2,可能是dmso和zn配合了吧

我把产物放在有乙醇或者丙酮的烧杯里面,磁力搅拌一会,再过滤,这样重复了4~5次吧。我也觉得可以了,但是老师总要求我找个法子证明产物的组分、结构和纯度,我试过一下几个测试:
1、HPLC:只出原料峰,无产物峰,文献说schiff base过色谱容易分解;
2、ESI:只能证明产物中有理想的成分
3、FAB:没有ESI上的产物峰(为何???)
4、HNMR:好像没什么意义

请问各位前辈有什么更好的表征方法,教教小弟!!!
3楼2011-11-20 01:05:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisy8703

木虫 (正式写手)


zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-21 20:54:28
TG和熔点分析
4楼2011-11-21 09:59:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunrise09

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-04-07 16:53:44
这两化合物(不论配体还是配合物)应该容易提纯,重结晶就行了,用甲醇或乙醇。
5楼2012-04-06 22:14:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunrise09

木虫 (小有名气)

这两化合物(不论配体还是配合物)应该容易提纯,重结晶就行了,用甲醇或乙醇。
6楼2012-04-06 22:15:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kingchem2008

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:56
测紫外,做全波长扫描。将配体和可能的配合物都做一下,然后前后对比,峰形、吸收位置。
7楼2012-10-03 21:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

figo2617

铜虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:49
put the compound in the C2H5OH, then add some CH3COCH3. make the compound could be out in this mixed organic solvents.
好好做好自己该做的事
8楼2012-10-04 07:01:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

汤double

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,你的这个问题后来怎么解决的,我现在也遇到相同问题
耐心,坚持
9楼2012-10-22 16:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 晨伦xu 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿山东大学药学学硕求调剂 +3 开开心心没烦恼 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:06 by 开开心心没烦恼
[考研] 335求调剂 +4 yuyu宇 2026-03-23 5/250 2026-03-23 23:49 by Txy@872106
[考研] 一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂 +7 jhybd 2026-03-23 11/550 2026-03-23 23:29 by 呆呆师姐
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +4 石能伟 2026-03-17 4/200 2026-03-23 17:51 by 17862566385
[考研] 招08考数学 +6 laoshidan 2026-03-20 14/700 2026-03-23 14:37 by 15614359529
[考研] 352求调剂 +3 大米饭! 2026-03-22 3/150 2026-03-22 23:28 by king123!
[考研] 求调剂一志愿海大,0703化学学硕304分,有大创项目,四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +4 NIFFFfff 2026-03-20 4/200 2026-03-22 09:49 by 2026paper
[考研] 286求调剂 +10 Faune 2026-03-21 10/500 2026-03-21 23:34 by 314126402
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 0805 316求调剂 +3 大雪深藏 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:55 by 学员8dgXkO
[考研] 材料学硕333求调剂 +3 北道巷 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:17 by 学员8dgXkO
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-20 4/200 2026-03-21 17:26 by 学员8dgXkO
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
信息提示
请填处理意见