应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » Schiff base-Zn 配合物的提纯问题
91/1返回列表
查看: 1574  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

晨伦xu

铜虫 (小有名气)

[交流] Schiff base-Zn 配合物的提纯问题 已有5人参与

我用水杨醛跟苯胺反应得到一个配体（黄色粉末），然后再与ZnCl2 配位，同样得到黄色的粉末。在提纯的时候，遇到很多问题：
1、配体易溶于很多有机溶剂（丙酮、甲苯、二氯甲烷、乙醇等等，至今还没发现有不溶的溶剂），而配合物则不溶或微溶于丙酮。
    尝试用丙酮洗，但是由于配合物微溶，洗涤后的废液总是显黄色，很难判断是否洗干净。而且配合物越洗越少，很浪费产物。

2、把配合物放在DMSO中，刚开始也溶得不好，看到有团聚的小颗粒（原来的产物是很细的粉末）。磁力搅拌半小时，基本溶解了，但是还有少量颗粒，用勺子捞一颗上来看，居然是显白色的（难道是未反应的ZnCl2，还是配合物在DMSO会分解掉，- -好可怕！！！）。 再继续搅拌半小时，就全部溶解了（ZnCl2能够溶于DMSO吗？）
    昨天把烧杯敞开过夜，今天看到液面有一层东西，似乎是结晶了。也不知道是配体的晶体，还是配合物的晶体，真纠结啊！

求一个最佳的提纯方案、建议！
各位大侠，我是学高分子的，对配合物一窍不通，而且刚刚才注册的账号，没有金币，请大家不吝赐教！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-11-18 11:23:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-19 10:25:31
第一个你可以试试洗三次，一般情况下就可以了
第二个不太了解，应该不会是zncl2，可能是dmso和zn配合了吧
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

晨伦xu
I can
2楼2011-11-18 22:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨伦xu

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 西西很可怜 at 2011-11-18 22:20:38:
第一个你可以试试洗三次，一般情况下就可以了
第二个不太了解，应该不会是zncl2，可能是dmso和zn配合了吧

我把产物放在有乙醇或者丙酮的烧杯里面，磁力搅拌一会，再过滤，这样重复了4~5次吧。我也觉得可以了，但是老师总要求我找个法子证明产物的组分、结构和纯度，我试过一下几个测试：
1、HPLC：只出原料峰，无产物峰，文献说schiff base过色谱容易分解；
2、ESI：只能证明产物中有理想的成分
3、FAB：没有ESI上的产物峰（为何？？？）
4、HNMR：好像没什么意义

请问各位前辈有什么更好的表征方法，教教小弟！！！
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-20 01:05:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisy8703

木虫 (正式写手)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-11-21 20:54:28
TG和熔点分析
回复此楼
4楼2011-11-21 09:59:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunrise09

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢回帖 2012-04-07 16:53:44
这两化合物（不论配体还是配合物）应该容易提纯，重结晶就行了，用甲醇或乙醇。
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-06 22:14:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunrise09

木虫 (小有名气)
这两化合物（不论配体还是配合物）应该容易提纯，重结晶就行了，用甲醇或乙醇。
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-06 22:15:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kingchem2008

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:56
测紫外，做全波长扫描。将配体和可能的配合物都做一下，然后前后对比，峰形、吸收位置。
赞一下 回复此楼
7楼2012-10-03 21:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

figo2617

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fds329: 金币+1, 感谢交流 2012-10-15 10:12:49
put the compound in the C2H5OH, then add some CH3COCH3. make the compound could be out in this mixed organic solvents.
赞一下 回复此楼
好好做好自己该做的事
8楼2012-10-04 07:01:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

汤double

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，你的这个问题后来怎么解决的，我现在也遇到相同问题
赞一下 回复此楼
耐心，坚持
9楼2012-10-22 16:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 晨伦xu 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 0856求调剂285 +10 吕仔龙 2026-02-28 10/500 2026-03-01 21:37 by 公瑾逍遥
[考研] 274求调剂 +3 cgyzqwn 2026-03-01 6/300 2026-03-01 21:24 by cgyzqwn
[考研] 材料化工调剂 +10 今夏不夏 2026-03-01 11/550 2026-03-01 19:49 by 无懈可击111
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 0857调剂 +3 一ll半 2026-02-28 3/150 2026-03-01 18:32 by 热情沙漠
[考博] 26申博 +4 想申博！ 2026-02-26 6/300 2026-03-01 17:32 by 想申博！
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 281求调剂 +4 2026计算机_诚心 2026-03-01 7/350 2026-03-01 17:20 by 2026计算机_诚心
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭