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晨伦xu铜虫 (小有名气)
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Schiff base-Zn 配合物的提纯问题 已有5人参与
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我用水杨醛跟苯胺反应得到一个配体(黄色粉末),然后再与ZnCl2 配位,同样得到黄色的粉末。在提纯的时候,遇到很多问题: 1、配体易溶于很多有机溶剂(丙酮、甲苯、二氯甲烷、乙醇等等,至今还没发现有不溶的溶剂),而配合物则不溶或微溶于丙酮。 尝试用丙酮洗,但是由于配合物微溶,洗涤后的废液总是显黄色,很难判断是否洗干净。而且配合物越洗越少,很浪费产物。 2、把配合物放在DMSO中,刚开始也溶得不好,看到有团聚的小颗粒(原来的产物是很细的粉末)。磁力搅拌半小时,基本溶解了,但是还有少量颗粒,用勺子捞一颗上来看,居然是显白色的(难道是未反应的ZnCl2,还是配合物在DMSO会分解掉,- -好可怕!!!)。 再继续搅拌半小时,就全部溶解了(ZnCl2能够溶于DMSO吗?) 昨天把烧杯敞开过夜,今天看到液面有一层东西,似乎是结晶了。也不知道是配体的晶体,还是配合物的晶体,真纠结啊! 求一个最佳的提纯方案、建议! 各位大侠,我是学高分子的,对配合物一窍不通,而且刚刚才注册的账号,没有金币, 请大家不吝赐教! |
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