应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 中分析问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1001  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC 中分析问题 已有3人参与

本人是第一次做HPLC发现了一些问题，解决不了，希望有人可以指点一下啊。
1）我测的样品是四氯双酚A，今天用甲醇溶了标品，流动相是甲醇：水=70：30，水相是0.1%的冰醋酸，在208nm紫外下，这些都是从文献中看到的，让我奇怪的是，做了三个浓度的标品，每次都会在8min到10min之间连续先出现一个很高的正峰，然后是一个很低的负峰，而且每次出现的都是几乎在同一时间点，面积也基本相同，不知道这是什么？
2）我准备用0.1M磷酸缓冲液稀释标品，可是按文献中所说，用含30%甲醇的磷酸缓冲液稀释时，加了甲醇的磷酸缓冲液会直接析出，可是人家文献中就是这么做的啊？
实在不理解，院里会做的人不在，剩下只会进样、测。求各位亲 告知一下啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
默默耕耘期待花开一季
1楼 2014-10-22 20:34:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★
囧囧侠灬(费姚永芬代发): 金币+3 2014-10-23 12:05:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 囧囧侠灬 at 2014-10-23 11:06:41
我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢...

出峰时间呢？空白的结果呢？
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
6楼2014-10-23 11:51:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+2 2014-10-22 21:09:48
第一个问题，你说的峰是甲醇峰，波长太低，属于甲醇的最大吸收处。第二个问题，没遇到过，不过中国的文献不尽可信，再有可以检查一下自己的溶液配制过程有没有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-10-22 20:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 08:42:58
楼主可以换个条件试试：
可参考：①http://www.docin.com/p-206773623.html；②http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3598534/。
关于检测波长，不一定非要选择209这样接近末端吸收的，可选择错开末端吸收的，只要待测物质有一定的吸收强度就可以了，可参考②中做个紫外扫描来确定，从而避开溶剂末端吸收的问题。
赞一下 回复此楼
归零
3楼2014-10-22 20:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 16:32:43
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
4楼2014-10-23 10:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +6 Y-cap 2026-03-29 6/300 2026-03-29 18:02 by 83503孙老师
[考研] 化学0703 调剂 306分 一志愿211 +6 26要上岸 2026-03-28 6/300 2026-03-29 16:49 by 杨杨杨紫
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856 | GPA 4.07 | 有科研经历 +7 cccchenso 2026-03-29 7/350 2026-03-29 15:00 by 唐沐儿
[考研] 329求调剂 +7 星野? 2026-03-26 7/350 2026-03-29 06:43 by 544594351
[考研] 315求调剂 +4 akie... 2026-03-28 5/250 2026-03-28 21:05 by zhq0425
[考研] 求调剂 +3 QiMing7 2026-03-25 4/200 2026-03-28 14:30 by QiMing7
[考研] 0703化学求调剂 +9 奶油草莓. 2026-03-22 10/500 2026-03-28 13:30 by 唐沐儿
[考研] 材料求调剂 一志愿哈工大总分298分，前三科223分 +5 dongfang59 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:53 by wxiongid
[考研] 272求调剂 +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-27 17:23 by laoshidan
[考研] 287求调剂 +10 land xuxu 2026-03-26 10/500 2026-03-27 15:33 by 帕尔马拉特
[考研] 考研调剂 +10 呼呼？~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 286求调剂 +4 lim0922 2026-03-26 4/200 2026-03-27 10:28 by guoweigw
[考研] 317求调剂 +7 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 7/350 2026-03-27 02:29 by fmesaito
[考研] 333求调剂 +6 wfh030413@ 2026-03-23 6/300 2026-03-26 22:45 by 学员8dgXkO
[考研] 总分322求生物学/生化与分子/生物信息学相关调剂 +5 星沉uu 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:02 by macy2011
[考研] 289求调剂 +17 硕星赴 2026-03-23 17/850 2026-03-26 16:18 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研经历 +6 cccchenso 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:25 by 544594351
[考研] 086003食品工程求调剂 +6 淼淼111 2026-03-24 6/300 2026-03-25 10:29 by 3Strings
[考研] 一志愿河北工业大学0817化工278分求调剂 +7 jhybd 2026-03-23 12/600 2026-03-24 09:03 by jhybd
[考研] 石河子大学（211、双一流）硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭