应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 中分析问题
51/1返回列表
查看: 1196  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

囧囧侠灬

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC 中分析问题 已有3人参与

本人是第一次做HPLC发现了一些问题，解决不了，希望有人可以指点一下啊。
1）我测的样品是四氯双酚A，今天用甲醇溶了标品，流动相是甲醇：水=70：30，水相是0.1%的冰醋酸，在208nm紫外下，这些都是从文献中看到的，让我奇怪的是，做了三个浓度的标品，每次都会在8min到10min之间连续先出现一个很高的正峰，然后是一个很低的负峰，而且每次出现的都是几乎在同一时间点，面积也基本相同，不知道这是什么？
2）我准备用0.1M磷酸缓冲液稀释标品，可是按文献中所说，用含30%甲醇的磷酸缓冲液稀释时，加了甲醇的磷酸缓冲液会直接析出，可是人家文献中就是这么做的啊？
实在不理解，院里会做的人不在，剩下只会进样、测。求各位亲 告知一下啊。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
默默耕耘期待花开一季
1楼 2014-10-22 20:34:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★
囧囧侠灬(费姚永芬代发): 金币+3 2014-10-23 12:05:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 囧囧侠灬 at 2014-10-23 11:06:41
我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢...

出峰时间呢？空白的结果呢？
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
6楼2014-10-23 11:51:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+2 2014-10-22 21:09:48
第一个问题，你说的峰是甲醇峰，波长太低，属于甲醇的最大吸收处。第二个问题，没遇到过，不过中国的文献不尽可信，再有可以检查一下自己的溶液配制过程有没有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2014-10-22 20:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 08:42:58
楼主可以换个条件试试：
可参考：①http://www.docin.com/p-206773623.html；②http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3598534/。
关于检测波长，不一定非要选择209这样接近末端吸收的，可选择错开末端吸收的，只要待测物质有一定的吸收强度就可以了，可参考②中做个紫外扫描来确定，从而避开溶剂末端吸收的问题。
赞一下 回复此楼
归零
3楼2014-10-22 20:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 16:32:43
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低
赞一下 回复此楼
人生若只如初见...
4楼2014-10-23 10:14:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 15/750 2026-09-01 12:23 by icm639
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 21:30 by xiangy672
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭