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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 中分析问题
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囧囧侠灬

木虫 (小有名气)

[求助] HPLC 中分析问题 已有3人参与

本人是第一次做HPLC发现了一些问题，解决不了，希望有人可以指点一下啊。
1）我测的样品是四氯双酚A，今天用甲醇溶了标品，流动相是甲醇：水=70：30，水相是0.1%的冰醋酸，在208nm紫外下，这些都是从文献中看到的，让我奇怪的是，做了三个浓度的标品，每次都会在8min到10min之间连续先出现一个很高的正峰，然后是一个很低的负峰，而且每次出现的都是几乎在同一时间点，面积也基本相同，不知道这是什么？
2）我准备用0.1M磷酸缓冲液稀释标品，可是按文献中所说，用含30%甲醇的磷酸缓冲液稀释时，加了甲醇的磷酸缓冲液会直接析出，可是人家文献中就是这么做的啊？
实在不理解，院里会做的人不在，剩下只会进样、测。求各位亲 告知一下啊。
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默默耕耘期待花开一季
1楼 2014-10-22 20:34:17
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+2 2014-10-22 21:09:48
第一个问题，你说的峰是甲醇峰，波长太低，属于甲醇的最大吸收处。第二个问题，没遇到过，不过中国的文献不尽可信，再有可以检查一下自己的溶液配制过程有没有问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-10-22 20:42:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 08:42:58
楼主可以换个条件试试：
可参考：①http://www.docin.com/p-206773623.html；②http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111021/3598534/。
关于检测波长，不一定非要选择209这样接近末端吸收的，可选择错开末端吸收的，只要待测物质有一定的吸收强度就可以了，可参考②中做个紫外扫描来确定，从而避开溶剂末端吸收的问题。
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归零
3楼2014-10-22 20:55:58
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
囧囧侠灬: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-23 16:32:43
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低
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人生若只如初见...
4楼2014-10-23 10:14:57
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囧囧侠灬

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-23 10:14:57
甲醇溶解样品，没问题
你把流动相里面的醋酸改成磷酸试试，另外，你的目标物是有紫外吸收的，检测波长没必要这么低

我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢
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默默耕耘期待花开一季
5楼2014-10-23 11:06:41
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★
囧囧侠灬(费姚永芬代发): 金币+3 2014-10-23 12:05:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by 囧囧侠灬 at 2014-10-23 11:06:41
我的目标物就是纯品+甲醇，之前觉得是甲醇，可是今早做了个全波长扫描，发现有个最大峰大概就在210nm附近。
昨晚改了280nm试了，发现不同浓度标品都只出了一个大峰，但是峰面积没有什么改变，这是怎么回事呢...

出峰时间呢？空白的结果呢？
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人生若只如初见...
6楼2014-10-23 11:51:13
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囧囧侠灬

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-23 11:51:13
出峰时间呢？空白的结果呢？...

改过之后 出峰的时间提前了  我一直用的都是标品，没有实际样  而且标线从来都没有跑平  都是上下上下那种。。  正常么
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默默耕耘期待花开一季
7楼2014-10-23 15:09:03
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
7楼: Originally posted by 囧囧侠灬 at 2014-10-23 15:09:03
改过之后 出峰的时间提前了  我一直用的都是标品，没有实际样  而且标线从来都没有跑平  都是上下上下那种。。  正常么...

换了波长没？换一个波长吧
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人生若只如初见...
8楼2014-10-23 15:10:02
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