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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC ?? GC ??
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三声@有幸

金虫 (小有名气)

[交流] HPLC ?? GC ??

水中的环己醇，用什么方法可以测定？液相or气相？大家给点建议哈~~
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1楼 2013-01-16 23:01:09
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回帖置顶 ( 共有3个 )

ruiyi1101

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
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三声@有幸: 金币+2, 说的很好 2013-01-17 13:18:34
三声@有幸: 回帖置顶 2013-01-17 13:33:05
我认为楼主是想要测试水中微量的环己醇。
个人觉得首选GC方法原因如下：
根据环己醇结构分析，200 - 400nm紫外吸收很小，从检测灵敏度考虑，选择紫外检测器的可能性较小；示差折光检测器对环己醇尽管有响应，但是该检测器的检测灵敏度要比紫外检测器低，是否适合楼主的样品测试。
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6楼2013-01-17 10:26:28
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hoho2010

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三声@有幸: 金币+2, 很有参考价值 2013-01-17 13:27:04
三声@有幸: 回帖置顶 2013-01-17 13:32:30
首先GC：1、中等极性柱。
         2、可以尝试恒温180摄氏度。
         3、进样口温度：250摄氏度，检测器FID温度：270摄氏度。
         4、用二氯甲烷萃取浓缩，可以尝试尝试。
         5、建议使用正丁醇做内标，采用内标法。
-----------------大致想法，试试看。
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9楼2013-01-17 11:52:26
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
三声@有幸: 回帖置顶 2013-01-17 13:32:09
谢谢大家踊跃参与交流，现追加金币，每位参与给予建议的都有奖励，嘿嘿
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13楼2013-01-17 13:26:01
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普通回帖

wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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三声@有幸: 金币+2, 沙发奖励，嘿嘿 2013-01-17 10:13:29
在水中的话液相方便点吧 而且它不易挥发 气相可能不合适

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-01-17 08:10:18
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tczuoshou

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三声@有幸: 金币+2, 谢谢回答 2013-01-17 10:10:05
液相气相都没问题，气相的话一定要记得，要气化室温度高一些
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3楼2013-01-17 08:20:10
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tczuoshou at 2013-01-17 08:20:10
液相气相都没问题，气相的话一定要记得，要气化室温度高一些

用气相的话，水不是不能随便进么？液相环己醇没有紫外峰，好像测不出来。求指教啊
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4楼2013-01-17 10:08:49
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-17 08:10:18
在水中的话液相方便点吧 而且它不易挥发 气相可能不合适

环己醇沸点为160.8℃，气相应该可以的吧。液相可以怎么测，能不能细说下哈
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5楼2013-01-17 10:12:40
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三声@有幸: 金币+1, 谢谢建议，有参考价值 2013-01-17 13:20:49
环己醇是可以一萃取的，萃取浓缩用弱极性溶剂

气相的灵敏度应该会好些
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7楼2013-01-17 10:44:36
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wh03wdd

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三声@有幸: 金币+1, 为何果断气相？谢谢 2013-01-17 13:27:39
果断气相，省时省力！
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8楼2013-01-17 10:47:46
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-17 10:26:28
我认为楼主是想要测试水中微量的环己醇。
个人觉得首选GC方法原因如下：
根据环己醇结构分析，200 - 400nm紫外吸收很小，从检测灵敏度考虑，选择紫外检测器的可能性较小；示差折光检测器对环己醇尽管有响应，但是 ...

厉害！我确实是要测定水中微量的环己醇（ppm级）。示差折光，推测检测限可能太高不能满足需求，不知是否有尝试必要？
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10楼2013-01-17 13:17:45
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-17 10:44:36
环己醇是可以一萃取的，萃取浓缩用弱极性溶剂

气相的灵敏度应该会好些

ppm级的，可以用什么溶剂尝试呢，谢谢
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11楼2013-01-17 13:19:40
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hoho2010 at 2013-01-17 11:52:26
首先GC：1、中等极性柱。
         2、可以尝试恒温180摄氏度。
         3、进样口温度：250摄氏度，检测器FID温度：270摄氏度。
         4、用二氯甲烷萃取浓缩，可以尝试尝试。
         5、建议使用正丁醇 ...

环己醇是ppm级的浓度，可以萃取吗？我们的中等极性柱子是ov-1701，能够进水吗，怕进水后柱子会废了
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12楼2013-01-17 13:24:06
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
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三声@有幸: 金币+2, 辛苦了，分析得很不错 2013-01-17 15:11:41
我觉得不要试示差折光检测器，因为用这个检测器，HPLC方法只能用等度，对你分离水中的其他杂质可能会有一些难度，更何况示差折光的灵敏度还比较差，所以首选气相，FID检测器大部分GC配置，先试一下这个吧！

另外，样品的前处理也是这个方法开发的关键点，可能你的样品溶液会很脏，需要用到固相萃取的方式，以提取、浓缩环己醇，这样可以确保GC-FID方法有足够的检测灵敏度。

关于固相萃取方法的开发，给一篇文献，不过是英文的供参考。
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14楼2013-01-17 13:38:43
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)
不好意思，忘了附件！
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15楼2013-01-17 13:40:31
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-17 13:38:43
我觉得不要试示差折光检测器，因为用这个检测器，HPLC方法只能用等度，对你分离水中的其他杂质可能会有一些难度，更何况示差折光的灵敏度还比较差，所以首选气相，FID检测器大部分GC配置，先试一下这个吧！

另外 ...

我很同意你的想法，也认为首选气相。至于固相萃取，确实是一种方法，但是我们的条件可能达不到

查的资料也多是采用气相测定环己醇，我们的气相色谱正好也配备了FID检测器。但是我的样品是水体系，这是关键！！

所以我在考虑各种解决办法，目前我想到的方法有：
1. 选取合适的色谱柱，直接进样测定【可能要耐水的柱子，麻烦】；
2. 用溶剂稀释（如乙醇）后再进样，不知是否可行，我想先尝试下这个方法【我们的柱子是ov-1701，中极性】

不知这两个方法是否可行，忘大家给以评论。还有什么其他可以尝试的方法，也忘大家不吝赐教

[ Last edited by 三声@有幸 on 2013-1-17 at 15:43 ]
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16楼2013-01-17 15:41:58
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herokfc

银虫 (小有名气)
★ ★
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三声@有幸: 金币+1, 谢谢。20度时候溶解度约为35g/L 2013-01-17 20:12:29
这玩样水里的溶解度又不是很高，直接顶空不行吗？
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17楼2013-01-17 16:29:23
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wh03wdd

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三声@有幸: 金币+2, 谢谢参与交流哈~ 2013-03-08 16:36:35
引用回帖:
8楼: Originally posted by wh03wdd at 2013-01-17 10:47:46
果断气相，省时省力！

气相色谱中使用最多的氢火焰离子检测器(FID)对几乎所有的有机物都有响应，对无机物或火焰中不解离的物质不响应。对液相色谱，醇类的紫外吸收波长一般在205~220nm，甲醇的截止波长是210nm，乙腈的是190nm，若用液相，流动相不太好配制（因为流动相里的有机相的截止波长与检测波长的差值要20nm以上）。另外，做过气相和液相的大概都知道，与气相相比，液相前期工作也较气相麻烦。
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18楼2013-03-08 14:54:46
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三声@有幸

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wh03wdd at 2013-03-08 14:54:46
气相色谱中使用最多的氢火焰离子检测器(FID)对几乎所有的有机物都有响应，对无机物或火焰中不解离的物质不响应。对液相色谱，醇类的紫外吸收波长一般在205~220nm，甲醇的截止波长是210nm，乙腈的是190nm，若用液相 ...

对于环己醇，我进行过波长扫描，发现没有固定的吸收波长且响应值低。所以选择液相不好办。
目前正在尝试气相，但是还有问题要解决。
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19楼2013-03-08 16:36:02
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