应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 分析前沿 » 新合成的化合物如何鉴定纯度？
111/2返回列表12下一页
查看: 2943  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 新合成的化合物如何鉴定纯度？


最新在做一个新的化学合成物，由于是新的东西，所以不能获得标准品。
现在通过NMR鉴定确定了分子量是目标产物，所以想进一步准确确定目标产物的纯度。
我的疑问是：在没有标准品的情况下哪些方法可以准确的确定新合成的物质中目标物质的纯度？国际上最权威的方法有哪些？

我想过这么几个答案，顺便和大家交流下：
HPLC的面积归一法：但是只能得到大致的纯度，而且和紫外的吸收有很大关系，不同色谱条件下同一种物质可能得到的结果差别很大
由于我是新手，所以请大家尽量写详细些，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-22 15:14:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 就是目标产物的含量 2011-09-22 16:36:38
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:42:27
你是指含量吗？含量要根据多种检测结果结合考虑，如水分，溶剂残留，重金属等，接下来才是化合物中的杂质，可以通过HPLC，液质气质等判断
赞一下 回复此楼
2楼2011-09-22 16:11:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

80年后

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 比较纯是怎么来的呢？TLC吗？还是其他，期待回话！ 2011-09-22 17:07:09
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:41:23
如果你做的比较纯的话，可以用HPLC多波长,GC走归一，测无机盐，水分，干燥失重等
赞一下 回复此楼
3楼2011-09-22 16:59:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

80年后

金虫 (正式写手)
主要就是HPLC多波长扫描，也可以用DAD检测器检测一下色谱峰的纯度。
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-22 17:43:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

njvc

新虫 (初入文坛)
我也很想了解一下。觉得简单的HPLC-UV不够充分。
赞一下 回复此楼
5楼2011-09-27 12:48:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 相近可以吗？ 2011-09-28 08:23:06
NMR能确定分子量？如果知道结构的话，找一个结构相近的做内标
赞一下 回复此楼
以无法为有法，以无限为有限
6楼2011-09-27 14:59:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 有没有方法可以更准确的测纯度？比如，新化合物标准品一开始是怎么来的呢？ 2011-09-28 08:24:53
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:41:06
如果是固体物质，测熔点熔程较小，纯度就好，一般搞合成的是通过跑板的方式检测纯度，用其他色谱法当然就更好了。但用NMR测分子量好像不多见
赞一下 回复此楼
7楼2011-09-27 16:00:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-09-27 14:59:08:
NMR能确定分子量？如果知道结构的话，找一个结构相近的做内标

结构相近应该是可以的
赞一下 回复此楼
以无法为有法，以无限为有限
8楼2011-09-29 12:56:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 2011-09-30 09:20:39
产物里面有没有什么特定基团？比如氨基、羧基等可以滴定的基团。可以把反应产品的结构式画出来，便于大家分析。另外，你做了核磁有没有杂质峰，基本上能排除相关物质.HPLC配矩阵检测器、配质谱都可以解决吧。
赞一下 回复此楼
我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
9楼2011-09-29 14:02:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 2011-10-11 10:31:36
主要是通过核磁鉴别下该物质纯不纯，即看有没有杂质峰
赞一下 回复此楼
永远不要带着问题去找你的上司！
10楼2011-10-08 14:42:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wchao612 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +6 白云123456789 2026-04-09 8/400 2026-04-10 21:13 by zhouxiaoyu
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +27 努力奋斗112 2026-04-07 30/1500 2026-04-10 15:06 by Kilig0317
[考研] 生物与医药273求调剂 +18 荔题南墙 2026-04-05 19/950 2026-04-10 08:14 by kangsm
[考研] 308求调剂 +21 倘若起风了呢 2026-04-05 21/1050 2026-04-10 08:13 by Sammy2
[考研] 一志愿 江南大学 085602 化工专硕 338分求调剂 +16 路痴小琪 2026-04-05 16/800 2026-04-10 08:08 by kangsm
[考研] 297求调剂 +8 Kwgyz 2026-04-09 8/400 2026-04-09 23:22 by may_新宇
[考研] 280求调剂 +5 兮兮夜夜 2026-04-09 8/400 2026-04-09 11:15 by 兮兮夜夜
[考研] 二次调剂求老师收留 +3 笑笑袁 2026-04-08 3/150 2026-04-08 23:50 by 醉在风里
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 298求调剂 +4 残荷新柳 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:02 by lbsjt
[考研] 0854电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +5 星星不眨眼喽 2026-04-05 6/300 2026-04-07 22:16 by hemengdong
[考研] 一志愿西电085401求调剂 +4 sunw1306 2026-04-07 4/200 2026-04-07 16:40 by 啵啵啵0119
[考研] 295求调剂 +18 xndjjj 2026-04-04 19/950 2026-04-07 11:02 by wangjy2002
[考研] 一志愿太原理工大学计算机技术专硕348，求调剂指导 +3 nexious 2026-04-05 3/150 2026-04-07 08:19 by jp9609
[考研] 085405软件工程301分求调剂，专硕可跨专业，四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
[考研] 材料调剂 +14 壹贰贰亿 2026-04-04 14/700 2026-04-05 23:31 by 来看流星雨10
[考研] 302分 085601求调剂推荐 +11 zyx上岸！ 2026-04-05 11/550 2026-04-05 22:13 by dongzh2009
[考研] 348求调剂 +3 车厘子zzz 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:30 by 啵啵啵0119
[考研] 22408 总分320，一篇论文二作，两个国三，求调剂 +3 Leomulufu 2026-04-04 5/250 2026-04-05 19:04 by chongya
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭