24小时热门版块排行榜    

查看: 3479  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 新合成的化合物如何鉴定纯度?


最新在做一个新的化学合成物,由于是新的东西,所以不能获得标准品。
现在通过NMR鉴定确定了分子量是目标产物,所以想进一步准确确定目标产物的纯度。
我的疑问是:在没有标准品的情况下哪些方法可以准确的确定新合成的物质中目标物质的纯度?国际上最权威的方法有哪些?

我想过这么几个答案,顺便和大家交流下:
HPLC的面积归一法:但是只能得到大致的纯度,而且和紫外的吸收有很大关系,不同色谱条件下同一种物质可能得到的结果差别很大
由于我是新手,所以请大家尽量写详细些,谢谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muxiachuixue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 相近可以吗? 2011-09-28 08:23:06
NMR能确定分子量?如果知道结构的话,找一个结构相近的做内标
以无法为有法,以无限为有限
6楼2011-09-27 14:59:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

zz831024

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 就是目标产物的含量 2011-09-22 16:36:38
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:42:27
你是指含量吗?含量要根据多种检测结果结合考虑,如水分,溶剂残留,重金属等,接下来才是化合物中的杂质,可以通过HPLC,液质气质等判断
2楼2011-09-22 16:11:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

80年后

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 比较纯是怎么来的呢?TLC吗?还是其他,期待回话! 2011-09-22 17:07:09
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:41:23
如果你做的比较纯的话,可以用HPLC多波长,GC走归一,测无机盐,水分,干燥失重等
3楼2011-09-22 16:59:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

80年后

金虫 (正式写手)

主要就是HPLC多波长扫描,也可以用DAD检测器检测一下色谱峰的纯度。
4楼2011-09-22 17:43:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +5 zju2000 2026-08-16 5/250 2026-08-16 23:23 by Haru815
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 74/3700 2026-08-16 21:05 by 医学老男孩
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +9 Ldrop2023 2026-08-13 9/450 2026-08-16 13:24 by wukun_007
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
信息提示
请填处理意见