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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 分析前沿 » 新合成的化合物如何鉴定纯度？
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wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 新合成的化合物如何鉴定纯度？


最新在做一个新的化学合成物，由于是新的东西，所以不能获得标准品。
现在通过NMR鉴定确定了分子量是目标产物，所以想进一步准确确定目标产物的纯度。
我的疑问是：在没有标准品的情况下哪些方法可以准确的确定新合成的物质中目标物质的纯度？国际上最权威的方法有哪些？

我想过这么几个答案，顺便和大家交流下：
HPLC的面积归一法：但是只能得到大致的纯度，而且和紫外的吸收有很大关系，不同色谱条件下同一种物质可能得到的结果差别很大
由于我是新手，所以请大家尽量写详细些，谢谢
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1楼 2011-09-22 15:14:11
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zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 就是目标产物的含量 2011-09-22 16:36:38
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:42:27
你是指含量吗？含量要根据多种检测结果结合考虑，如水分，溶剂残留，重金属等，接下来才是化合物中的杂质，可以通过HPLC，液质气质等判断
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2楼2011-09-22 16:11:22
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80年后

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 比较纯是怎么来的呢？TLC吗？还是其他，期待回话！ 2011-09-22 17:07:09
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:41:23
如果你做的比较纯的话，可以用HPLC多波长,GC走归一，测无机盐，水分，干燥失重等
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3楼2011-09-22 16:59:39
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80年后

金虫 (正式写手)
主要就是HPLC多波长扫描，也可以用DAD检测器检测一下色谱峰的纯度。
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4楼2011-09-22 17:43:09
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njvc

新虫 (初入文坛)
我也很想了解一下。觉得简单的HPLC-UV不够充分。
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5楼2011-09-27 12:48:14
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 相近可以吗？ 2011-09-28 08:23:06
NMR能确定分子量？如果知道结构的话，找一个结构相近的做内标
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以无法为有法，以无限为有限
6楼2011-09-27 14:59:08
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 有没有方法可以更准确的测纯度？比如，新化合物标准品一开始是怎么来的呢？ 2011-09-28 08:24:53
wchao612(金币+1): 2011-10-13 15:41:06
如果是固体物质，测熔点熔程较小，纯度就好，一般搞合成的是通过跑板的方式检测纯度，用其他色谱法当然就更好了。但用NMR测分子量好像不多见
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7楼2011-09-27 16:00:05
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-09-27 14:59:08:
NMR能确定分子量？如果知道结构的话，找一个结构相近的做内标

结构相近应该是可以的
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以无法为有法，以无限为有限
8楼2011-09-29 12:56:10
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 2011-09-30 09:20:39
产物里面有没有什么特定基团？比如氨基、羧基等可以滴定的基团。可以把反应产品的结构式画出来，便于大家分析。另外，你做了核磁有没有杂质峰，基本上能排除相关物质.HPLC配矩阵检测器、配质谱都可以解决吧。
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
9楼2011-09-29 14:02:01
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

wchao612(金币+1): 2011-10-11 10:31:36
主要是通过核磁鉴别下该物质纯不纯，即看有没有杂质峰
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永远不要带着问题去找你的上司！
10楼2011-10-08 14:42:59
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