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longyi706565

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:关于降解杂质 已有8人参与

某片,其酸碱降解发现4个明显杂质(未破坏没有),知道结构(做过LC/MS,应该不会错),其中3个合成做不出对照品。
1.没有其余3个降解杂质的相关报道。
2.进口注册标准也没提到。
3.影响因素和加速均稳定,没有降解杂质出现,原研也没有。
目前挺郁闷,如果加速和长期稳定,我标准可以将其均列入未知杂质,但问题在于我方法学没法做,总不能完全无视这几个杂质吧,而且降解试验的杂质归属也没法写。
请大神们给个招吧。
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longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuchao8383 at 2014-09-15 16:57:42
不知道你的降解条件是否剧烈,你可以把酸碱浓度降低,让这几个杂质降解得小一点,低于质控阈值。如果你降解出很大的杂质,又不去研究,肯定会发补。像这种剧烈条件出来的杂质,定入标准其实没有什么意义,因为你的样 ...

主峰降解率10%左右,主要就是这4个杂质,每个2.5%。
我的条件不算剧烈啊,如果把杂质破坏在质控限以下的话,那这个破坏就完全没有意义。
7楼2014-09-16 08:23:27
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yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)

悲催的老三

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
longyi706565: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢交流 2014-09-16 11:51:26
不知道你的降解条件是否剧烈,你可以把酸碱浓度降低,让这几个杂质降解得小一点,低于质控阈值。如果你降解出很大的杂质,又不去研究,肯定会发补。像这种剧烈条件出来的杂质,定入标准其实没有什么意义,因为你的样品又不会接触到这么苛刻的条件。
专爱纪录片
2楼2014-09-15 16:57:42
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695572951

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
longyi706565: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢交流 2014-09-16 11:51:43
或者你的条件还不够苛刻、、需要再剧烈点得到的杂质才有意义、、因为你的样品接触的条件都是很苛刻的
3楼2014-09-15 17:41:00
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漫画窝窝

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
longyi706565: 金币+2, 谢谢交流 2014-09-16 11:51:56
你不订入标准,但是,可以研究啊。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-09-15 19:33:05
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