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文献中强制降解试验解读
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文献见附件。 强制降解试验的结果见表格3（a）， 1.想知道物料守恒的数据是如何计算出来的。 2.另外文献中说热（heat）与光不降解，可表格中光的条件下有5.5%的杂质。 3.热（heat）与热（thermal）有何不同 高手请进 |
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2013-07-03 17:21:00, 739.08 K
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 制剂色谱分析 | 制药 |
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【答案】应助回帖
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古可ぷ: 金币+10, 辛苦，不错 2013-07-06 22:15:08
meliy: 金币+1, ★有帮助 2013-07-08 12:51:08
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原料药的强制降解试验分两种：粉末降解和溶液降解，其中粉末降解的数据比溶液降解数据更重要。 粉末降解的条件有 酸、碱、氧化、高温、光照。在中国药典中，光照这一项跟稳定性试验中的光照试验有重叠，而国外药典中没有影响因素试验，所以会有光照降解这一个项目。 一般来说，降解的条件以能降解5%~10%并且物料平衡为宜。物料平衡的计算方式为：杂质按该原料药的专论方法测试，该外标的外标，该自对的自对，得出杂质的量。主峰量的计算方式为：将降解后的供试品溶液稀释至含量浓度（因为一般测试有关物质的供试品浓度均较高，测含量浓度均较低），用含量对照品（可以是一级对照品，也可以是含量99%以上自制二级对照品）用外标法比较峰面积，得到含量的数值。杂质的数值与含量的数值相加结果就是物料平衡的计算结果。 如果非常稳定，也没有必要非要降解到10%，那样是没有意义的。原则上降解试验的条件是比加速稳定性试验更剧烈的条件就可以了。 以下列举几个典型的强制降解实验条件： 粉末酸破坏：0.1mol/L 盐酸 80℃ 8小时 粉末碱破坏：0.1mol/L NaOH 80℃ 8小时 粉末光照破坏：中国药典采用影响因素试验中的光照试验条件即可，不需另外证明。 粉末氧化破坏：0.3% 双氧水 80℃ 2小时 高温破坏：采用低于熔点20℃的条件烘。最高破坏温度不超过120℃，一般为105℃破坏48小时，其中需要选取时间点采样进行测试以缩短试验时间，掌握破坏进度。 溶液破坏同上。 另外如果有专门检测对应异构体检测项目，那么手性中心的稳定性也需要做适当的考察，考虑到不损伤色谱柱的情况，一般光照、溶液光照、加热、溶液加热等项目可以打入手性柱进行分析。例如甲磺酸罗哌卡因在60℃的热水中，R-异构体增高很严重，这是用有关物质方法检测不出来的。 |
7楼2013-07-06 09:31:48
2楼2013-07-04 08:20:14
，为什么只看不回答3楼2013-07-05 09:07:18
spllspll
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姐姐，答一个问题还要先读一篇6页的英文文献，谁受的了。 我大概看了一下，这是篇垃圾文章。里面好几个地方下的结论都不一致。首先摘要第三行：Significant degradation is observed in acid and base stress conditions，到了第4页结论总结：Degradation was not observed in bortezomib stressed samples subjected to light and heat. Significant degradation of the drug substance and product is detected under thermal, acid and oxidation，而到了table3a，结论又不一样了。这样的文章你不要太在意细节了，参考他的方法就行了吧 |
4楼2013-07-05 13:43:37
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