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新海飞丝

木虫 (小有名气)

[求助] 强制降解中结果的质量平衡怎么做?

做强制降解时怎么确定结果的质量平衡情况?就是说怎么确定在某一波长下所有降解产物能否都被检出?
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-12-11 21:02:51
这是两个问题
怎么检测出破坏试验的所有杂质?
这个问题可以说没有完美答案的,谁也不能保证。我们只能尽量去做到更好。就像我怎么知道这个桌子有多高一样,我们不可能得到绝对绝对的真值,只能去逼近,再说也没必要。
一般的破坏试验,常用DAD检测器测定有关物质,结合物料平衡原则同时考虑主峰纯度就可以了。从化学角度来想破坏的产物一般都是相关物质,结构相似或者是一个片段。
物料平衡问题是按总峰面积来考察的,考查破坏前后总峰面积的变化情况。
最后,以上这么处理都是经不起严格的逻辑推理的,但不无道理。如果进一步分析的话,可以采用不同的检测器,不同的分析方法等。
一山还有一山高
2楼2011-12-11 20:59:05
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新海飞丝

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lslcpu at 2011-12-11 20:59:05:
这是两个问题
怎么检测出破坏试验的所有杂质?
这个问题可以说没有完美答案的,谁也不能保证。我们只能尽量去做到更好。就像我怎么知道这个桌子有多高一样,我们不可能得到绝对绝对的真值,只能去逼近,再说也没 ...

通常峰面积总和达到多少可以认为降解产物在该波长下都被检测到了?
3楼2011-12-11 21:14:29
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

新海飞丝(金币+20): 谢了,感觉这个范围是不是大了点~ 2011-12-11 21:25:04
物料平衡:90%~110%,要相互佐证来说明问题,不能孤立判断。
一山还有一山高
4楼2011-12-11 21:19:56
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

★ ★
leecius(金币+2): 谢谢帮助。 2011-12-14 09:53:38
物料平衡只是降解试验的一个考查点。
是根据总峰面积来计算的。峰面积这个参数不能说明质量。只能反映质量。
峰面积误差很大的,主要来源于:
1)不同的物质有不同的绝对校正因子(就是一定质量的物质出多少面积的峰)
2)无响应的物质是没有峰面积的
3)过度破坏时,质量守恒,但总峰面积是不守恒的。
故物料平衡范围就是比较宽。
一山还有一山高
5楼2011-12-11 21:34:23
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yugijiang

木虫 (著名写手)

用DAD检测器做峰纯度,同时做外标含量
6楼2012-07-10 08:16:55
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