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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰及柱压变化问题
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱出峰及柱压变化问题 已有6人参与

安捷伦高效液相
色谱条件：流动相：甲醇：0.2%磷酸水（40: 60）；流速：1 mL/min； 检测波长：225 nm；柱温：35 ℃；进样体积：20 μL
以前相同条件下做的时候柱压一般会在190~220 bar之间，现在做了几次最初达到平衡的柱压都只有170 bar左右，更奇怪的是进完样品后柱压就开始下降，基线下移，2~3 min会出一个溶剂峰，再后面柱压降到120 bar左右不变，基线下移厉害，在负值处走平，样品峰一直不出现，这大概会是什么原因呢？
液相色谱出峰及柱压变化问题
图片1.png
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天道酬勤*_*
1楼 2014-03-06 10:04:02
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 13:13:26
你的样品是用流动相配制的吗，你这进样前后泵压变化太大，这个不正常啊，做别的样泵压变化大吗？？、

样品是用生理盐水配的高浓度，甲醇稀释至100 μg/mL，含水量极少，就是进样后导致的泵压变化很难解释，运行结束后，泵压又恢复170 bar,此时又有类似样品峰出现，求支援啊
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天道酬勤*_*
5楼2014-03-06 13:25:29
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by haixianyi1 at 2014-03-06 13:44:56
泵压降低，一般都要与漏有关，看看是不是哪里有漏了。

应该没漏，进样结束后，柱压又慢慢升到170 bar左右，而且会出现样品峰，很奇怪 啊
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天道酬勤*_*
8楼2014-03-06 14:18:29
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 13:47:03
是不是你进样器出问题了，你可以打客服电话400的那个问一下。...

出现这种现象，进样器一般可能会出现哪些问题呀？
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天道酬勤*_*
9楼2014-03-06 14:21:48
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 14:26:33
你试一下把进样针分别进行load状态和inject状态，看看压力有没有变化。

我们用的安捷伦的自动进样，岛津手动进样时load状态和inject状态柱压貌似没有太大变化，这个是分析哪块的原因？
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天道酬勤*_*
13楼2014-03-06 16:00:33
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by zjdong at 2014-03-06 14:49:38
你用的什么柱子？柱压怎么会这么高？4.6mm*250mm吧，如果是4.6mm*150mm的柱，首先要把压力问题解决了，不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定，进了样后压力降低，那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了 ...

柱压一直是这么高，用岛津手动进样时平衡柱压是235 kgf左右，安捷伦自动进样时是条件设置好后，有一个“抓手”自动拿走进样小瓶然后吸样进样，具体怎样的我也不太清楚，以前样品谱图挺好的，这次不知道怎么回事儿
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天道酬勤*_*
16楼2014-03-06 18:36:33
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-06 15:19:15
重现性好说明色谱柱、泵压、系统没有问题，最大可能在流动相或者样品溶剂上

样品溶剂主要是生理盐水和甲醇，自动进样时流动相是酸水相和甲醇相分别超声后，由四元泵带动按比例混合；手动进样时流动相是先按比例配好酸水相和甲醇相，然后超声上柱，谱图结果还算可以。可不可能是自动进样的比例阀出问题了？
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天道酬勤*_*
17楼2014-03-06 18:44:49
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by lovelife2 at 2014-03-06 17:47:33
缓冲液是新配的吗？？
要不你重新开机再试一下。。。

都是新配的，重新开机没用，第一次出现还以为配液有问题，后来在岛津液相上做出峰较正常，再拿到安捷伦上又出现同样的异常，很是不解啊
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天道酬勤*_*
18楼2014-03-06 18:50:13
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xing_dandan

木虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by zjdong at 2014-03-07 10:52:00
再回复一次看是否对你有帮助，你在没进样时压力衡定，用手动进样时压力也没问题，用自动进样器进样时压力下降。可以肯定是你的自动进样器出问题了（我遇到过）。为什么这么说呢，你看看自动进样的原理你就明白了。
...

多谢帮忙分析，好专业的图片，我平时都不太关注，确实可能是自动进样器出问题了，只能找工程师维修看看了，再次感谢
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天道酬勤*_*
21楼2014-03-07 14:58:28
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