24小时热门版块排行榜    

查看: 2831  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xing_dandan

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱出峰及柱压变化问题 已有6人参与

安捷伦高效液相
色谱条件:流动相:甲醇:0.2%磷酸水(40: 60);流速:1 mL/min; 检测波长:225 nm;柱温:35 ℃;进样体积:20 μL
以前相同条件下做的时候柱压一般会在190~220 bar之间,现在做了几次最初达到平衡的柱压都只有170 bar左右,更奇怪的是进完样品后柱压就开始下降,基线下移,2~3 min会出一个溶剂峰,再后面柱压降到120 bar左右不变,基线下移厉害,在负值处走平,样品峰一直不出现,这大概会是什么原因呢?
液相色谱出峰及柱压变化问题
图片1.png
回复此楼
天道酬勤*_*
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zjdong at 2014-03-06 14:49:38
你用的什么柱子?柱压怎么会这么高?4.6mm*250mm吧,如果是4.6mm*150mm的柱,首先要把压力问题解决了,不会这么高。如果平衡柱子时压力恒定,进了样后压力降低,那肯定是进样器六通阀的、定子、转子或密封圈出问题了 ...

柱压一直是这么高,用岛津手动进样时平衡柱压是235 kgf左右,安捷伦自动进样时是条件设置好后,有一个“抓手”自动拿走进样小瓶然后吸样进样,具体怎样的我也不太清楚,以前样品谱图挺好的,这次不知道怎么回事儿
天道酬勤*_*
16楼2014-03-06 18:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

jiafengtang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xing_dandan: 金币+1, 有帮助, 用的自动进样,如果液相比例阀没问题的话,流动相应该是没问题的,pH是3左右,进样前基线是走平的 2014-03-06 12:38:22
你这个流动相确定没问题吗(PH、浓度)?在进样前基线跑平了没有?
2楼2014-03-06 11:59:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xing_dandan: 金币+1, 有帮助, 是自动进样,进样前是进了一针纯甲醇,后来选择洗针进样,每针进完都会自动清洗,但结果还是一样的 2014-03-06 12:40:23
自动进样的吧,进样针未清洗,灌注下进样针就行,确保进样针里是流动相。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-03-06 12:08:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
xing_dandan: 金币+1, 有帮助 2014-03-06 13:26:03
xing_dandan: 金币+1 2014-03-06 14:23:44
你的样品是用流动相配制的吗,你这进样前后泵压变化太大,这个不正常啊,做别的样泵压变化大吗??、
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-06 13:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 两姐妹,一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师,另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 5/250 2026-08-18 14:55 by LNP@mRNA
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +46 医学老男孩 2026-08-13 102/5100 2026-08-18 14:41 by qinwangshen
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 8/400 2026-08-18 11:47 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +5 基诺咪客 2026-08-17 6/300 2026-08-18 11:06 by hunter无悔
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见