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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱，新柱子和旧柱子柱压的问题
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱，新柱子和旧柱子柱压的问题 已有9人参与

前段时间觉得柱子柱压有点高，就换了一根新柱子，结果发现，旧柱子纯甲醇的柱压为100bar，新柱子柱压为68bar。但是换成流动相的时候，两根柱子的柱压都在110bar左右。为什么新柱子甲醇的压力小这么多，而换成流动相的时候不会减小呢？而且，跑流动相的时候，发现新柱子的基线有些漂移。之前的旧柱子没发现有这个问题呢。求解释啊，谢谢大家
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1楼 2012-07-01 20:10:06
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av443911041

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲醇的粘度比水小，如果你流动相有水堵的效果就很明显，如果堵的话那么就过滤器与柱子有问题，依我看你的应该是过滤器脏了
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自信、自强、自爱
2楼2012-07-01 22:57:42
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先要确保你的系统已经平衡好了，有图有真相，贴几张图看看
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3楼2012-07-02 08:04:59
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by av443911041 at 2012-07-01 22:57:42
甲醇的粘度比水小，如果你流动相有水堵的效果就很明显，如果堵的话那么就过滤器与柱子有问题，依我看你的应该是过滤器脏了

流动相是有水的。但是流动相是昨天现配的呀。因为是用新买的砂芯滤头过滤的，今天又用旧的重新配了流动相，柱压还是比较高，纠结呀。你说的过滤器是哪部分？是流动相管路头上的那个还是其他的？还有就是，怎么判断它堵了呢？谢谢了
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4楼2012-07-02 10:14:50
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 08:04:59
先要确保你的系统已经平衡好了，有图有真相，贴几张图看看

不好意思，昨天跑基线的图谱没保存。我的新柱子，用之前用甲醇跑了3个多小时。柱压一直不高。昨天跑样品的时候，用流动相跑了很长时间，基线还是不稳，漂移，开始比较厉害，10min漂1mAU，后来就慢些，30min 0.2mAU。刚刚又用流动相跑了下，漂移还是很严重呢。到底是什么原因呢？谢了
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5楼2012-07-02 10:22:57
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 应助指数+1, 感谢交流 欢迎常来分析版 ^^ 2012-07-02 13:17:49
查一下你灯能量，把你的单向阀拆下来清洗下先
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6楼2012-07-02 13:13:58
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fansfly123

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不同的色谱柱走的基线是不一样的。有的色谱柱填料不过关，在键合18烷基的时候混进去杂质，造成基线不稳定
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7楼2012-07-03 13:17:13
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2, 感谢交流 欢迎常来分析版 ^^ 2012-07-03 18:52:10
对于柱压好像不必过于纠结，在合理的范围内就没问题。
使用甲醇阻力小，这个是跟粘度有关。
正常使用阻力差不多，可能阻力出在其它部件上，不知道你有没有使用预柱，有必要清洗一下。
基线漂移是跟检测器有关的，RI型与UV的，噪音比相差1000倍。当然，也不排除你的柱子质量有问题。
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日子，开始充实起来了
8楼2012-07-03 15:37:45
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libaoguo

铁杆木虫 (小有名气)

匆匆过客
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议：将系统分段检查一下。
将柱子及预柱都取掉跑，看一下柱压变化，此时若柱压基本为0的话，证明原因在后；将柱子取下只用预柱跑，看看柱压，若柱压在适宜范围内，则为柱子问题，否则为预柱问题。
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日子，开始充实起来了
9楼2012-07-03 15:40:13
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 13:13:58
查一下你灯能量，把你的单向阀拆下来清洗下先

我是新手，不好意思，问下，灯的能量怎么看？还有，单向阀是哪个？是放在流动相瓶子里那个吗？谢谢
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10楼2012-07-03 15:58:48
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